Módszertani útmutatást teljesítményét laboratóriumi munka fegyelem „lipid kémia és
Meghatározási módszerei olaj a mag azon képessége alapján, hogy feloldódjon néhány szerves oldószerben, például dietil-éterben, petroléterben, repülőbenzint és m. P. együtt az olaj a kivonatok esnek rokon anyagok. E kivonatokat nevezzük Nyers zsír. Vannak különböző módszerek meghatározására a nyers zsír, amelyek különböznek mind hardver tervezése és ütemezése az élményt. A tanuló műhely, időben korlátozott, a legérdekesebb pedig kifejezett - módszerekkel. Nagyon fontos, értékelése az eredmények megbízhatósága és reprodukálhatósága.
1. CÉL ÉS végzett munka célkitűzései
Tanulási meghatározásának módszereit az összes lipid tartalom a magvak olajos magvak növények.
A fejlesztés a meghatározására szolgáló eljárás a nyers zsír száraz maradékot kapunk.
2.KRATKIE elméleti ismereteket meghatározásának módszere a lipidek természetes tárgyak
2.1.Metody meghatározzák a teljes lipid tartalom a magvak olajos magvak növények
B) meghatározása a nyers zsír száraz maradékot infúzióban. Az eljárást hajtjuk végre az extrakciós berendezésben egy két éjszakai infúzió előtti dietil-éterben. A zsír mennyisége kivont meghatározzuk a mintában a különbség a minta tömegét az extrakció előtt és súlya révén zsíros száraz maradékot kapunk.
B) Alternatív eljárás) a módosítás C. V.Rushkovskogo jelentése 2,
3-szoros változást az előzetes oldószer extrakciót amely végzik egy széles szájú edényben statikus feltételek, használva oldószerként benzin élelmiszer. A részlegesen zsírtalanított csomagokat helyezzük Soxhlet patron és kitermelése a visszamaradó olajat 2-4 órán át etil-éterrel. Ez nagyban növeli a mértéke a zsír eltávolítása.
Egy előnye az, módszerek B) és C) a nagy teljesítményű,
Valamint a megtakarítás oldószer-felhasználás. Hibaforrás ezt
Ez szolgálhat egy rossz előszárítás a mag csomagok és a vezető
Ahhoz, hogy nagy eredményeket.
Soxhlet-készülék összeszerelt formában ábrán látható 2.1. Ennek alapja egy pohár extraktor-2, amely kapcsolódik a tetején a vékony rész visszafolyató hűtő alatt 1 és 5 fenekű lombikba, és az oldószert miszcella. (Miszcella - zsír oldatot egy szerves oldószerben). Az extraktor üveghenger, amelynek az alja kezdődik szifon 3 cső másik végét a szifon csövet helyezünk a széles cső, amelynek van forrasztva a 2 henger Ez a széles körű elszívó cső csatlakozik az extraktorba csövet három részletben, 4. vegyület extrakciós egységet előnyösen hajtjuk végre szakaszok . Soxhlet-készülék-ra melegítjük vízfürdőn vagy homok zárt villamos fűtőberendezések.
2.1 ábra. Soxhlet páraelszívó.
Az extrahált anyag van helyezve egy hengeres papír hüvelyt, amely be van dugva az extraktorba. hüvely hosszát kell lennie, hogy az éle az extraktorban volt a tetején a szifon.
Ujj gyártott, navertyvaya több rétegben egy hengeres szűrőpapírt egy lekerekített végű fából készült lemez, amelynek átmérője 1-2 mm-rel kisebb, mint a belső átmérője az extraktorba. A papír kell túlnyúlnak a szélén a vakpróba összeggel közelítőleg egyenlő 2/3 az átmérője a rúd. Ez a rész a papír, mint csavarozás lemezen van hajtva úgy, hogy az alján a bélés, amely helyezett enyhén zsírtalanított gyapot és kvantitatíve szemcsés hordozó úgy, hogy a bal felső fejrészében magassága körülbelül 1 cm-es.
Az extrahált anyagot lezárjuk a hüvely gyapjú réteg, amely megakadályozza, hogy a lebegő fel a perces részecskék, és ez is elősegíti egyenletes eloszlását áramló oldószer az extraktorba a visszafolyató hűtőt. Ez a pre gyapjúzsír maradványok eltávolítására, és ekctragiruemogo anyagot mozsárban, amelyben összetörni. Ebben az esetben, használjon száraz pamut első, majd enyhén megnedvesítjük használt oldószer extrakcióval. Ez gyapjú kerül a hüvely és a felső szabad szélei a hüvely befelé hajtogatják, bezárja.
Extractor lombikot előzetesen kiszárított és lemért. A páraelszívó a hűtőn keresztül egy kis tölcsért öntjük oldószert olyan mennyiségben, hogy befedjük egy hüvely található az extrahálható anyagot. Mint ilyen, az extrakciós anyagot hagyjuk állni 6-8 óra hosszat. Ezután, a készülék adagolunk oldószerként, úgy, hogy a teljes száma annak egy és félszer a munkaképességét az extraktorba.
A készülék fel van szerelve a fűtőberendezés, a víz megengedett a hűtőszekrényből, és fűtött a lombik tartalmát. Az oldószert a lombikban lény készüléket forrni kezd, és a gőzök keresztül betápláljuk a 4 cső a az extraháló tetejére 2, majd hűtőszekrényben 1 Itt a gőzöket kondenzáljuk, és a kondenzátumot ömlik az extraktorba, öblítőhüvelyt található benne lévő extrahálható anyag. Amikor a folyadék szintje az extraktorban felett van a tetején a szifon, hogy öntjük a szifoncsövet egység lombikba. Fűtés a lombik ilyen intenzitással, hogy 1 óra alatt a 8-10 transzfúzió folyadék extraktor be a palacktartó. Miután 8-10 - órás extrakcióval a fenti körülmények között mintát veszünk teljességének zsír eltávolítása. Erre a hűtőszekrény óvatosan eltávolítottuk, és az elszívó lombikot irányába megdöntve szifont úgy, hogy tartalmazott az első folyékony legyenek áramoltatva szifonnal a lombikba. Ezután távolítsa el a páraelszívó és vízbe néhány csepp óraüvegre. Ha azt követően, majd az étert lepároljuk az üveg zsírt nem, akkor extrakciós befejezettnek tekintjük.
A kapott miszcella kvantitative átvisszük egy lemért lombikba, és az oldószert ledesztilláljuk. Ezután a lombikot zsír szárítjuk egy kemencében 100-105 ° C-on tömegállandóságig.
* Ha a kapott miszcella zavaros volt, annak oldószert a desztilláció előtt szűrjük papírszűrőn keresztül szűrőn egy lemért lombikot és a szűrőt mossuk oldószerrel, hogy elkerüljük a zsír-vesztéssel.
* Ha a minta lehet teljes kitermelése a zsír a zsír miszcella észlel, az extrakció a reakciókeveréket további 3 órán át, ami után extrakció teljességét ismét ellenőrizni.
Ha A - kapcsolása a vizsgálati szubsztrát; és - a tömeg a üres lombikot; a1 - a tömeg a lombikot zsír.
2.3.Rastvoriteli használt olajpréselésre
Alkalmas oldószerek a extraháláshoz etil-
(S2N5OS2N5), alacsony forráspontú (legfeljebb 60 ° C) extraháljuk petroléterrel vagy benzollal, kloroformmal (CHCI3), diklór-etán (C2H4Cl2). Klórozott szénhidrogén oldószer ereje nagyobb, mint a kőolaj vagy dietil-észterek, de együtt az első kövér lehet letölteni rokon anyagok, beleértve a színes. Dietil-éter forráspontja alacsonyabb, és könnyen ledesztilláljuk, de a fő hátránya, hogy a képesség, hogy feloldódjon jelentős mennyiségű víz (legfeljebb 8%)
És számos rokon anyagok zsírok. Petroléter, éppen ellenkezőleg, ne távolítsa el a víz, de magasabb a forráspontja. Képes zsírabszorbeáló, így távolítsa el a miszcellából hosszú időt vesz igénybe.
Amikor kivont nyers zsír zsír mintát szánt tanulmány tartalmazott különböző típusú szabad lipidek és összetételük, akkor jobb használni, mint kitermelése alacsony forráspontú petróleum-éterek. Ha egy részét a zsír anyagok hidroxisavak, ólom dietil-éterrel extraháljuk.
3. Kísérleti
3.1. Meghatározása nyers zsír száraz maradékot infúziós eljárás
Berendezések, reagensek és vizsgálati szubsztrát:
Napraforgómag, len, repce, mustár, koriander és. stb ..
Oldószer: élelmiszer benzin.
Szárítószekrény, elektronikus mérleg, széles szájú páraelszívó, tasakok szűrőpapír
1) A szárított, amíg teljesen száraz állapotban (hőmérséklet 100 - .. 105 oC 6 óra) magvakat finomra őrölt egy kávédaráló 30 másodpercig.
2) Körülbelül 1 g anyag (szubsztrát) helyezünk egy előre szárított számozott zacskókban szűrőpapírra és lemérjük a pontossága ± 0,005 g egy elektronikus mérlegen.
3) A számozott csomagok mintákat helyezünk széles szájú edénybe, és tele van oldószerrel, amelynek ki kell terjednie a csomagokat 1,5 -2 cm, ami után az edényt bedugaszoljuk.
4) megváltoztatása oldószer. A teljes kitermelése lipid szükséges ahhoz, hogy a változás az oldószer 5-ször, eltávolítása nélkül a csomag a dugaszolóaljzatból. Az első 3 elvezetését termék egy nap, az utolsó - két nap alatt.
Foglalkozás №2 (2 óra az előző hét különbséggel).
5) kivonatok csomagokat zsírral lemérjük, és szárítjuk először levegőn elszívó fülke alatt, majd egy kemencében hőmérsékleten 100-105 ° C-on tömegállandóságig.
6) tömegének meghatározására nyers zsír különbség súlya a kiindulási anyag és eltávolítása után a szárazanyag a kivonat.
-lemért száraz porított magvakat a csomag ............... 1,588 g
-száraz tömeg g tasak ...................................................... ..0,474
-tömeges tasak zsírtalanítás után .................................... 1,118 g
- mag tömege 1.588 - 0.474 = 1,114 g
-tömege olaj 1,588-1,118 = 0,470 g
-tömeghányada olaj ω = 0.470 / 1.114 = 0,4228, illetve 42,28%
Figyelem! Eltérések az olajtartalom a párhuzamos meghatározásokat nem haladja meg az 1%.
1. Hasonlítsd össze a kapott eredményeket a referencia-adatokat.
2. Miért van a kitermelés a zsír (olaj) hajtjuk végre több részletben oldószer 5 nyílások? Emlékezz során Fizikai Kémia matematikai kifejezések kapcsolatos a tömege az extrahált anyag multiplicitással az extrakciós folyamat.
3. Mik a lehetséges okai idejére a kitermelési folyamat az olaj a magokat. Mivel mértékét befolyásoló extrakciós olyan tényezőket, mint a foka őrlés a kiindulási anyag és a folyamat hőmérsékletétől?
5. Hogyan túlmelegedés szárítás során a kiindulási anyag teljes kinyerése zsír (olaj)?
6. Írja be a pozitív és negatív jellemzők ilyen oldószerek például a dietil-éter és petroléter.
1. Methods of Biochemical Analysis növények / A. I.Ermakov, V. V.Arasimovich, P.Yarosh N. et al.; ed. A. I.Ermakova. -3-ed. Felülvizsgált. és kiegészítik egymást. -A. Agropromizdat. Len. Tsz. -1987.S.-430.
2. Ya S.Dyachkin. Meghatározása a zsír a magvak olajos magvak infúziós eljárás. / Don kísérleti tenyésztési Station VIIMK / -
3. B. N.Tyutyunnikov. Chemistry of zsírok. M. Élelmiszeripari-1966-S.632.