olvadáspont
Miután a kristályosodás kell tenni arról, hogy az anyag elég tiszta. A legegyszerűbb és hatékony módszer azonosítására és mennyiségi meghatározására az intézkedés a tisztaság, hogy meghatározzuk az olvadási hőmérsékletet (Tm). Az olvadási hőmérséklet az a hőmérséklet-tartomány, amelyen a szilárd a folyékony fázisba. Minden tiszta kémiai vegyületek egy szűk hőmérséklet-intervallumban az átmenetet a szilárd folyékony. Ez a hőmérséklet tartományban tiszta anyagokra legfeljebb 1-2 ° C-on használata olvadási hőmérséklettel mérjük tisztaságban nem azon a tényen alapul, hogy a szennyeződések jelenléte (1) olvadáspontját csökkentő és (2) bővíti az olvadási tartomány. Például, egy tiszta mintát benzoesav megolvasztjuk tartományban 120-122 C, és enyhén szennyezett - át 114-119 ° C-on
A olvadáspontja azonosítására különböző nyilvánvalóan nagy a bizonytalanság, mivel több millió szerves vegyületek, valamint az elkerülhetetlen fúziós sokan ugyanazt a hőmérsékletet. Azonban, először is, olvadáspontja kapott anyag szintézisében szinte mindig eltér a Tm a kiindulási vegyületek. Másodszor, lehet használni a technika „meghatározására olvadási hőmérséklete az elegyített mintát.” Ha a Tm keverékéből azonos mennyiségű anyag és a forma a minta eltér a Tm az utóbbi, a két minta ugyanazt az anyagot.
Meghatározására szolgáló módszer olvadáspontú. A vizsgált anyagot trituráljuk, hogy a finom por. Töltsük a kapilláris anyagot (3-5 mm-es magasságú, kell lennie vékony falú kapillárisok, forrasztva egyrészt, melynek belső átmérője 0,8-1 mm, és a magassága 3-4 cm). A finoman benyomjuk a nyitott végén kapilláris anyagot por és periodikusan ütni annak lezárt végét a felület szakasza 5-10. Amennyiben a teljes elmozdulása pornak a zárt vége a kapilláris dobott egy függőleges üvegcső (hossza 30-40 cm, átmérője 0,5-1 cm) egy kemény felületre. Kapilláris inszertáljuk egy fémes szalag rögzítve a kiöntő hőmérő (ábra. 3.5), és hőmérővel kerültek a kazetta a készülékbe, hogy meghatározzuk az olvadási hőmérsékletet.
P és p. 3.5. Elhelyezése a kapilláris meghatározásában az olvadási hőmérsékletet
A műszer melegítjük kapilláris hőmérő elektromos spirál, a feszültség szállított egy transzformátor, és fűtési sebesség által meghatározott betáplálási feszültség. Először is, a készülék sebességgel melegítjük 4 és 6 ° C percenkénti, és 10 ° C-on, mielőtt a várt Tm melegítjük sebességgel 1-2 ° C-on percenként. Az olvadási hőmérséklete lágyító intervallum figyelembe kristály (smokaniya anyag), amíg a teljes olvadás.
A kapott adatok rögzítése a laboratóriumban nyilvántartásban.
Lepárlás egy fontos és széles körben használt módszer tisztítására és elválasztására a szerves folyadékok, folyékony keverékei. Ez a módszer abból áll, forráspontja és a folyadék elpárolgása és az azt követő kondenzációját a gőz a desztillátumban. Szétválasztása a két folyadék a különbség forráspont 50-70 ° C, még végezhető egyszerű desztillációval. Ha a különbség kisebb kell használni a frakcionált desztillációval egy összetettebb eszköz. Néhány folyadékok magas forráspontú elbontják a desztillálás során. Azonban, ha a nyomás csökken a forráspontja, amely lehetővé teszi a magas forráspontú folyadék desztillálódjék bomlás nélkül vákuumban.