Meghatározási módszerei az olvadási hőmérséklet és a használt eszközök
A leggyakoribb módszer meghatározására az olvadási hőmérséklet az anyagok lezárt egyik végén az üveg kapilláris körülbelül 1 mm átmérőjű, hossza 70-90 mm. A kapillárisok készült üveggyárban vékonyfalú üvegcsövekben 10-15 mm átmérőjű. Gyártására szánt a kapilláris cső először alaposan desztillált vízzel öblítjük és szárítjuk. Store kész kapillárisok, amelyek egy szorosan lezárt kémcsöveket, így nem kap piszkos és poros.
Olyan anyag, amelynek olvadási hőmérséklete van szükség, hogy meghatározzuk, szárítjuk tömegállandóságig, amely után egy kis része is, a körülbelül 3-5 mg, eldörzsöljük, hogy a tiszta óraüveggel egy spatulával vagy hegyét egy szikével, hogy a finom por. Továbbá, a nyitott vége a kapilláris gombóc része a por, és abba az alján a kapilláris vortexelve könnyedén. Hogy lezárjuk a anyagnak a kapilláris utolsó csepp több alkalommal egy üvegcsőben a 60-80 cm-es hosszúságú, függőlegesen egy márvány vagy kerámia. A műveletet többször megismételjük, míg az alsó a kapilláris nem képződik porréteg körülbelül 2 mm magas.
Néhány, mint például viaszok, nem lesz képes őrölni a port a kemencébe. Ilyen esetekben, a kapillárisok, mindkét végén nyitott. Kitöltése termék kapilláris rámenős egy darab anyag. Az olvadáspont határozzuk meg a fém blokkok vagy eszközök egy légfürdő, vagy az anyagot helyeznek el egy kapilláris szélesebb kapilláris, tele egyik végén.
Ha szükséges, meghatározza az olvadási pont nélkül hozzáférést a levegő, a kapilláris a hosszúkás üvegcső része, amelyet nem a törés le a csövet, amely egyik végén beforrasztott és töltött anyag. Következő a cső csatlakozik egy vákuum-vonalat, egy kapilláris vagy vákuum kiforrasztása vagy után a rendszer feltöltésekor inert gázzal.
Sok különböző eszközök meghatározására az olvadási hőmérséklet az anyagok a hajszálerek. A legmegfelelőbb figyelembe kell venni, amelyek lehetővé teszik az egyenletes és a hőmérséklet lassú növelése széles tartományban. Ha gyors fűtési hibák óhatatlanul bekövetkezhetnek a különböző hővezető a hőmérő izzó és kapilláris tartalmát tekintve a különböző tömegű és azért is, mert a lehetetlen pillanatnyi olvadó anyag. Ezért, közel a várt olvadáspont-hőmérséklet fenntartásához szükséges fűtési sebesség nem több, mint 1 ° C-on 1 percig, és közben a olvadása - 1 ° C-on 2-3 percig.
Ábra. 90. Készülék az hőmérséklet Thiele board 1 - kapilláris peschestvom; 2 - szigetelt villamos tekercset; 3- folyékony hűtőközeg.
Ábra. 91. Készülék az olvadáspontja anyagok: 1 - kapplllr az anyaggal; 2 - 3 hlorkalitsiovaya cső - a hőátadó folyadék
Ezen a ponton a hőmérséklet-tartomány a kezdetektől por ragadt a kapilláris, amíg a eltűnése az utolsó a kristályok és tiszta olvadékot állítunk. Ha a közelítő értéke az olvadási hőmérséklet nem ismeretes, előkészíti csak két kapilláris anyaggal. Az első használják durva meghatározására az olvadási hőmérséklet, amelyek termelik a gyors fűtés - körülbelül 5 ° C 1 perc minden a valószínű olvadási tartományt.
Készülékek folyékony hűtőközegek legelterjedtebb Thiele eszköz (ábra. 90). A kialakítás biztosítja raznomernuyu természetes keringését a felmelegített folyadék, kiküszöbölve a előfordulása konvektív áramok, ami oda vezethet, hogy egyenetlen melegítést. Az alsó rész a térd melegítjük egy kis láng szellem lámpa, vagy előnyösen - becsomagolt spirál a nikróm, szerepelnek a hálózaton keresztül, egy autotranszformátor. A szabályozó utolsó hasznos kalibrálni a hőmérséklet.
Fejcsatlakoztatott berendezés Thiele egyenlő távolságra legyen a fal nagyjából a közepén függőleges metszetben -, ahol a legtöbb folyadék egyenletes mozgását.
A kapilláris az anyag közvetlenül kapcsolódhat az izzó, például útján gumigyűrű, de ez sokkal kényelmesebb, hogy bevezesse a kapilláris cső segítségével egy oldalsó ferde - lehetővé teszi, hogy könnyen cserélni eltávolítása nélkül a hőmérő. Meg kell szigorúan követik a végén a kapilláris anyaggal érintkezik a közepén a higany hőmérő izzó. Megfigyelés az olvadó vezető egy nagyító, köteles viseljen biztonsági szemüveget vagy maszkot.
Sokkal könnyebben berendezések, amelyekben a hőmérőt és a kapilláris cső nem érintkezik a folyékony hűtőközeg, és található egy légi fürdőben. Kapilláris hőmérő csatolt egy vékony, puha drót, de ha a hőmérséklet nem magasabb, mint 150 ° C, - egy gumigyűrű. A készülék ugyancsak hajlik oldalirányú kapilláris cső be. Ahhoz, hogy a csövek nem érte el a hideg levegő kell csatlakoztatni wads szálas azbeszt vagy üveggyapot.
A legjobb folyadékok figyelembe eszköz van magas forráspontú szilikon olajok, mivel ezek nem-toxikus, nem-agresszív, és lehetővé teszi a melegítést 850 ° C-on
Számos előnye van az üveg készülékek masszív fém, gyakran réz, egységek meghatározására az olvadási hőmérséklet, amely könnyen, hogy a laboratóriumi műhelyek (ábra. 92). A blokk lehet melegítjük bármilyen kívánt hőmérsékleten keresztül a villamos tekercs keresztül csatlakozik LATR. A és egyenletességét biztosítja melegítésével magas hővezető réz és magas tömegegység. Csak az a fontos, hogy a hőmérő izzó és a kapilláris cső közel vannak egymáshoz, és ne érintse meg a falakat a csatorna. A kapilláris hőmérő csatolt, vagy adjuk át egy speciális cseppentett. Ahhoz, hogy a hideg levegő nem lép be a készülékbe, a csatorna nyílásai megfigyelésére kell borított csillám vagy üveglapok, és a csatornák bemeneti és kapilláris hőmérővel - rostos azbeszt vagy üveggyapot. Külső egység gondosan elkülöníteni.
Az egység ábrán látható. 92,6, könnyen szerelhető a mikroszkóptárgyasztalon.
Ábra. 93. Fém blokkok olvadáspontjának meghatározását anyagok: 1 nagyító, üveglapok 2- 3- tejüveg reflektorok 4 b: 1 - egy kapilláris anyag, elektromos tekercs 2-, 3- szigetelés 4 - integumentumok üveg 5 - tükör.
Ebben az esetben, nem tömíti el a kapilláris szorosan, és tedd néhány apró kristályok az anyag. Megfigyelés keresztül Mikroszkóp fúziós lehetővé teszi, hogy pontosabb értékek elérése az olvadáspont, továbbá jelölje néhány változtatást, mint a pezsgés és m. P. gyakran láthatatlanok a szabad szemmel. Ugyanakkor az olvadáspontja mérési kevert minta tartsa jobban kapilláris hagyományos eljárással.
Egyszerű és kényelmes módszer meghatározására az olvadási hőmérséklet nevozgonyayuschihsya vegyületek, amelyekben kis mennyiségű anyag, amelyet közvetlenül az higany hőmérő izzó vízszintesen elhelyezett. Egység erre a célra szánt ábrán látható. 9 3. Ez biztosítja a nagy mérési pontosság uslovkn fűtési közelében olvadási hőmérséklete nem gyorsabb, mint 1 ° C 1 perc. Annak meghatározására, elegendő ahhoz, hogy a hőmérő izzó minimális mennyiségű nagyon finom por. olvadáspontja pillanatot ebben az esetben lehet különösen jól látható.
Meghatározása olvadási hőmérséklet (egy előzetes fagyasztási a minta) is fel lehet használni, hogy létrehozza a tisztasági fokot és az előzetes azonosításához sok folyékony anyagok szobahőmérsékleten. Egy hagyományos lezárt egyik végén egy kapilláris átmérője körülbelül 1 mm-es teszi a szükséges mennyiségű folyadék alkalmazásával egy másik, keskenyebb kapilláris átmérője 0,3-0,4 mm. Ezután szűkebb kapilláris megolvasztjuk és használt keverjük a folyadékot a kristályosítási folyamat, ha hajlamos a túlhűtés. A hűtőfürdőt kell lennie hőmérsékletet 10-15 ° C-kal a fagyáspont a folyadék. Ebben a tekintetben, hűtést alkalmazunk, vagy ezután jég és só, vagy aceton és „Dry Ice”. A hűtőfürdőt megakadályozzák meghatározására szolgáló készülék az olvadási hőmérsékletet a belső cső üres, amely öntünk a lombikba alkoholt vagy acetont. A készülék el van látva egy toluol vagy valamilyen alkohol hőmérő. Miután a készülék hűtjük a kívánt hőmérsékletet, a hőmérő n rikreplyayut lehűtve ugyanolyan fürdő a kapilláris folyadék kikristályosodik és folytassa a szokásos módon olvadási hőmérséklet. Ha a hőmérséklet magasság sebesség nem elegendő, a lombikot melegítjük meleg légáramban vagy kézzel, ha túl magas - szigetelő lombikot vattával, hagyva egy ablak megfigyelésre.
Ábra. 63. Az egység, hogy meghatározzuk az olvadási hőmérsékletet nevozgonyayuschihsya vegyületek a labdát a hőmérő: 1 Nichrome spirál olyan kerámiatest; 2- szigetelés; 3- üveglap.