Eljárás szuszpenzió hidroxiapatit - orosz szabadalmi 2122520 - Rudin
Használat: A találmány tárgya egy olyan technológia a szervetlen anyagok, nevezetesen egy eljárás hidroxiapatit használják a gyógyászatban, mint egy műfogsor anyag, profilaktikus adalékanyag előállításához fogkrémek és gyógyászati oldatok (elixírek), cukrászati cukorkák és rágógumik, a szorbens gyógyászati készítmények és a különféle a szerves és szervetlen anyagok, anyagok stomatology és a csont műtét és töltőanyagként vagy szorbens gáz-folyadék kromatográfiás rafia. A találmány szerinti eljárás abból áll a kalcium-hidroxid foszforsavval zárt keringetőkörben szekvenciális áthaladását a kalcium-hidroxid szuszpenziót két zóna a folyamatos ellátás foszforsavat az első zónába olyan mennyiségben szükséges, hogy elérjük a pH = 10-11, az áramlási sebesség szuszpenziót 0,8 1,5 m / s, a kitettség 1,0-1,5, arányú hígítással a második zónában a szuszpenziót a kalcium-hidroxid a 400-500-szor, visszatérő kapott keveréket az első zónában egy cirkulációs arány 4-5 alkalommal során 10- 20 percen keresztül, majd d járulékosan az elegyet 10-12 percig megszűnése után savas betáplálási és elvezetési a késztermék. Így után kapott további mozgása a szuszpenziót betáplálják egy szakaszos szekvenciális kezelés váltakozó keverés és szűrés szakaszában. 1. táblázat.
Rajzok az orosz szabadalmi 2122520
A találmány tárgya egy olyan technológia a szervetlen anyagok, nevezetesen egy eljárás gidrokisiapatita (GAP) használják a gyógyászatban, mint egy műfogsor anyag, profilaktikus adalékanyag előállításához fogkrémek és gyógyászati oldatok (elixírek), cukrászati cukorkák és rágógumik, a szorbens, gyógyszerészeti és különböző szerves és szervetlen anyagok, anyagok stomatology és a csont műtét és töltőanyagként vagy szorbens gáz-folyadék kromatográfiás.
Alkalmazások gidrkosiapatita meghatározza az alapvető követelményeket a kapott terméket - így tiszta HAP jelenléte nélkül ott más kalcium-foszfát, amely elég nagy kihívás, valamint a megszerzése nem csak por formában, hanem szuszpenzió formájában (paszta) Egy adott készítmény.
Ismert Eljárás hidroxiapatit, amelynek alapja, hogy összekeverik a kalcium-hidroxid zagy vizes foszforsav által koptató vagy a reakciótermék vagy keverék összekeverése után kapott, amely biztosítja a mechanokémiai aktiválás reagensek. Mivel a csiszolóanyag szerinti eszközök ezt a módszert fel lehet használni malmok és zúzó a különböző típusú, valamint a csiszolás közepes - üveggyöngyök, alumínium golyók, stb Ebben az eljárásban előnyösen úgy állítjuk makrokristályos hidroxiapatit.
Azonban ez a módszer nem teszi lehetővé elegendően tiszta HAP, és emellett, a kapott pépet durva hidroxiapatit gyakorlatilag lehetetlen / 1 /.
A legközelebb a javasolt műszaki lényegét és az elért eredmény egy másik ismert eljárás előállítására hidroxiapatit, amelynek során a kalcium-hidroxid szuszpenzió foszforsavval zárt keringetőkörben szekvenciális áthaladását a kalcium-hidroxid szuszpenziót két zóna a folyamatos ellátás foszforsavat első zónába olyan mennyiségben, eléréséhez szükséges pH = 10 - 11, és a sebessége az áramlási szuszpenziójához 0,8-1,5 m / s expozíciós ez egy első zónában a 1,0-1,5 sec, hígított a keverék a második zónában a szuszpenziót a kalcium-hidroxid a 400-500-szor, visszatérő kapott keveréket az első zónában, a folyamat ismétlődik, amely egy 4-5-szeres térfogatú teljes keringését során a keverék 10-20 perc után a savas betáplálási leállítjuk, és a kapott szuszpenziót terméket tovább kevertük 10 - 12 percig. Olajos anyagként HAP szuszpenzió koncentrációja 4,5-5,0%. A szuszpenziót ezután irányítják szárítás vagy egy szilárd HAP vagy kiszáradás centrifugálással iszap előállítására, amelynek koncentrációja 18 - 33% a / 2 /.
Az eljárás biztosítja a tiszta készítményt egy adott termék növekvő teljesítmény legfeljebb 99,5-99,8% az elméleti és javítja a gyárthatóság a folyamat.
Ahhoz azonban, hogy kapjunk egy koncentrált szuszpenziót a termék nem centrifugálásával nyert szuszpenziót egyenletes koncentrációban. A készítmény a nagy koncentrációjú szuszpenziók (> 18%), a folyamat időigényes, igényel nagy mennyiségű berendezés. Továbbá, a szuszpenzió koncentrációja 33% gyakorlatilag lehetetlen.
Mi már évek óta feladata, hogy készítsen szuszpenziók bármely kívánt koncentrációjú hidroxiapatit (például legalább 18%, és több, mint 33%) és a GAP paszták egyenletes összetételű, a koncentrációt.
Javasoljuk előállítására szolgáló eljárás, hidroxiapatit szuszpenziók előállítására, azzal jellemezve kalcium-hidroxid szuszpenziót foszforsavval zárt keringetőkörben szekvenciális áthaladását a kalcium-hidroxid szuszpenziót két zóna a folyamatos ellátás foszforsavat első zónába olyan mennyiségben szükséges, hogy állandó pH = 10 - 11, és a zagy áramlási sebessége 0,8-1,5 m / sec, majd etetés a szuszpenziót egy 1,0-1,5 másodperc a második zónában, ahol hígítjuk 400-500-szor, a kapott elegyet visszavezetjük a n ervuyu zóna elő, ha megismételjük 4-5 alkalommal 10-20 perc, majd további keverés, a keveréket 10-12 percig abbahagyása után a savas betáplálási és elvezetési a kész termék, amely után tovább keverjük a kapott szuszpenziót betápláljuk többlépcsős feldolgozás szakaszában az egymást követő interleave keverés és szűrés, ahol a keverés a vezetést egy sebességgel 0,8 - 3,0 m / sec 5-25 percig, így szuszpenziót kapunk, amelynek koncentrációja 7-20% az első szakaszban, a második - 21-34%, a harmadik 35 45%, 46-62%, a negyedik, a Fr Sa jelentése 63-75%, és a kimenet a végső termék végezzük bármely szakaszában, amikor a kívánt koncentrációt.
A lényeges különbség az e módszer fokozatos dehidratálásával HAP zagyot váltakozó keverés közben és szűrés szakaszában, ami lehetővé teszi, hogy megkapjuk szuszpenziót (paszta) széles koncentráció készítményben, miközben a mérete és morfológiája az egyes HAP kristályok és azok tulajdonságait.
Fiziko-kémiai jellege a módszer a strukturális és mechanikai tulajdonságait a tixotróp diszperz hidroxiapatit rendszer, amely a kényszerített átmenetek szervezet reverzibilis szol -> gél áramló alatt mechanikai hatás.
Meg kell jegyezni, hogy a változása strukturális és mechanikai tulajdonságait a diszperz rendszerek függ a mérete és alakja a részecskék. Azoknál a rendszereknél, durva (részecskeméret> 1 mikron) száma koagulációs kapcsolatok nem elegendő ahhoz, hogy egy szol és gondoskodjon miatt mechanikus ütközéses típusú Sol átmenetek -> gél. Ezért, megmunkálás szuszpenziók adag mérete> 1 mikron gyakorlatilag nem vezet a változás a reológiai tulajdonságok. A részecskeméret általunk kapott szintézisében HAP 0,01-0,02 mm széles és 0,05-0,1 m hosszú, ami lehetővé tette, hogy használja a tixotróp tulajdonságait a szintetizált HAP felfüggesztés és egy olyan eljárás kifejlesztése annak koncentrációja. A méretei és alakja az eredeti HAP részecskék elősegítik a kialakulását koagulációs struktúrák részecskék Van der Waals kohéziós erők a linkek, láncok, térbeli hálók - keretek a primer részecskék, láncaik és aggregátumok. Központok pont kapcsolatok jelennek meg a végén a részecske. Ezért, kedvező feltétele kialakulását szerkezetek anisometric részecske alakú, különösen rúd alakú. Ez a követelmény megfelel az arány a hossza és szélessége az eredeti HAP részecskék fenti. Az ilyen rendszereknek megvan az a képessége, hogy reverzibilisen szerkezet kialakulásának és megsemmisítése.
Keverés közben a kapott szuszpenziót koncentrációjú 4,0-5,0% függően intenzitása és időtartama a keverést, részleges vagy teljes a szerkezet tönkretétele okoz a szol-gél átmenet. Ezt követő szűrését a hidrogél egy részleges elválasztása az oldószer (víz), koncentrált diszperzió 7-20%, és az átmenet a gélt egy szol amelynek a térbeli struktúrát és stabilitást kialakítva rovására kohézió és a részecskék összetapadását a diszperz fázis, megakadályozza annak további szűrést és a koncentrációt.
További keverés a képződött stabil térszerkezetet részben vagy teljesen megsemmisült ismét (attól függően, hogy a keverési intenzitás és időtartam) a gélt képez. Ezt követő szűrését a hidrogél egy részleges (szabályozott) víz szétválasztás, koncentráció diszperziót koncentrációban 21-34%, és az átmenet a gélt egy térben strukturált és stabil szolt, hogy gyakorlatilag megakadályozza a további szűrést és a koncentrációt. Ugyanez folyamatok játszódnak valamennyi további szakaszában a szuszpenzió koncentrációja. A fázisok számát függően változik annak szükségességét, hogy egy bizonyos kívánt szuszpenzió koncentrációja.
Amint a fentiekből kitűnik, a meghatározó tényező az a koncentrációja, a zagy minden szakaszában. Ahhoz, hogy ez, minden esetben szükség van, hogy létre bizonyos feltételek a keverési szakaszban (sebesség és idő), ami viszont függ a alkalmazott készülék típusa (tartály keverővel, vibrációs malomban, vibrátorok változó frekvencia és amplitúdó, és így tovább. d.), a térfogata. Ezeket a paramétereket a kiválasztott minden esetben a készítmény a szuszpenzió a kívánt koncentrációra.
Ez a módszer lehetővé teszi, hogy olyan sűrű szuszpenziót kapjunk (paszta) hidroxiapatit, amelynek meghatározott készítmény, amely javított minőségű által diktált azok alkalmazását. Kiválasztási terméket bármely szakaszában lehetővé teszi, hogy előállítható paszta széles tartományban 7-96% -os koncentrációban. Az így kapott pasztát egyenletes összetételű, ami nagyban megkönnyíti a feltételeit annak alkalmazása.
Az eljárást közelebbről a következő példákkal.
1. példa Egy reaktorba tartalmazó distsillirovannuyu vizet, szobahőmérsékleten, bevezetett 554,6 g vízmentes kalcium-oxid és desztillált vizet adunk hozzá, amíg a szilárd anyag arány. folyadék - T F = 1. 35. Egy külön tartályban elkezdi adagolni foszforsav szükséges mennyiség eléréséhez pH = 10,0, és a kalcium-hidroxid zagy. A tartózkodási idő a keverék ebben a tartályban 1,0 s (az első zóna). Ezután a reakciótermék-keveréket tápláljuk be a második tartályba (a második reakciózóna) amennyiben azokat hígítjuk szuszpenzióját kalcium-hidroxid 400 alkalommal. A teljes mennyiséget tartalmazó elegy kalcium-hidroxidot és gidrkosiapatit kering zárt ciklusban, amely egyesíti az első és a második zónában. Többszörös keringés 4. Ezután a foszforsav leállítjuk és a szuszpenziót 10 percig keverjük, az első zónában.
Ennek eredményeként tiszta sztöchiometrikus hidroxilapatit nélkül állítjuk elő adalékszerek idegen anyagok szuszpenzióban koncentrációban 4,0-5-5,0% hidroxi-apatit. Ca / P arány, a kapott minta 1,67. Fajlagos felülete 100 m 2 / g. HAP kristály mérete 0,01-0,02 mikron szélességű és 0,05-0,1 mm hosszú.
A kapott szuszpenziót keverjük, 7 percre a szuszpenzió áramlási sebesség 0,8 m / sec, és szűrjük, így egy szuszpenziót (paszta) a koncentráció 14,8%. Ezt követően, a pasztát 10 percig keverjük és a szuszpenzió áramlási 1,2 m / sec, és szűrjük, így egy szuszpenziót (paszta) koncentráció 26,6%. Ezután, ezt a pasztát ismét cseppfolyós az elegyet 10 percen át a szuszpenzió áramlási 2 m / sec, és szűrjük, így egy szuszpenziót (paszta) a koncentráció 39,9%. Az így kapott pasztát egyenletes összetételű és tulajdonságokkal.
termelő szuszpenziók különböző koncentrációjú illusztrálhatjuk állapot táblázat ahol t - időt percben a zagy feldolgozása, V - a keverési sebesség m / s, C - koncentrációját a HAP szuszpenzióját a szilárd fázis tartalom%, N - példa száma, VP - visszavonása a késztermék egy bizonyos szakaszában szuszpenziót kezelést.
Keverési sebesség köre határozza meg az aggregáció mértékét a szuszpenzió és a koncentráció. Amikor keverés sebessége kevesebb, mint 0,8 m / sec gyakorlatilag nincs törés még szol szuszpenzió kezdeti koncentráció (4,5% HA). A sebesség felett 3,0 m / sec elfogják levegőztetés légbuborékok és az iszap, amely kiegészítő műveletek eltávolítani őket, és rontja a termék minőségét.
1. számú japán szabadalmi N 62-4324, Cl. C 01 B 25/32 (A-7508-4G) 1987.
2. Az alkalmazás az RF N 93.012.609 / 26-011.780, prioritása 09.03.93, Pos. ítélete 06/05/95.
KÖVETELÉSEK
Eljárás szuszpenzió hidroxiapatit, amelynek során a kalcium-hidroxid foszforsavval zárt keringetőkörben szekvenciális halad szuszpenzióját kalcium-hidroxid segítségével két zónát a folyamatos ellátás foszforsavat első zónába olyan mennyiségben szükséges, hogy elérjük a pH = 10 - 11, az áramlási sebesség szuszpenziók 0 8-1,5 m / s, a késleltetés 1,0-1,5 s, hígítjuk a keveréket a második zónában a szuszpenziót a kalcium-hidroxid a 400-500-szor, visszatérő kapott keveréket az első zónában egy cirkulációs arány 4 - 5 alkalommal, időtartam: 10 - 20 perc, majd további keverés, a reakcióelegyet 10 - 12 percig megszűnése után savas betáplálási és elvezetési a késztermék, azzal jellemezve, hogy után kapott további keverés szuszpenziót betápláljuk többlépcsős feldolgozás egymást követő váltakozó keverés és szűrés szakaszában, ahol vezetnek sebességgel kevertetjük a 0,8-3,0 m / s, 5 - 25 perc, így szuszpenziót kapunk, amelynek koncentrációja 7-20% az első szakaszban, a második 21-34%, a harmadik 35-45%, a negyedik 46 - 62% az ötödik 63-75%, és a kész kimeneti stb odukta végzett bármely szakaszában, amikor a kívánt koncentrációt.
Szabadalmi keresés osztálya IPC-8: