Meghatározása a kálium ionok (k), fluidspro
1) Eljárás I - koncentrációja káliumionok kevesebb, mint 5000 mg / l
Felszerelés és reagensek
1. Standard oldatot nátrium-tetrafenil-borát.
2. oldatot egy kvaterner ammóniumsó (geksadetsiltrimetil-ammónium-bromid).
3. 20% -os nátrium-hidroxid (NaOH), 20 g / 80 ml ionmentes vízben.
4. mutató brómfenol kék.
5. Fokbeosztásos pipetták: 2 ml-es beosztású 0,1 ml (1 db.), 5 ml (2 db.), 20 ml (2 db.).
6. Osztályozva főzőpoharakat: 25 ml (2 db.), 100 ml (2 db.).
7. tölcsér 100 ml.
8. A szűrőpapíron.
9. A főzőpoharakat: 250 ml (2 db.), Ionmentesített vízzel mossuk.
eljárás
1. hely elegendő mennyiségű szűrletet a mérőhengerbe, meghatározó a minta térfogata a táblázat. 4. a kiválasztási egy bizonyos mennyiségű a szűrlet hígítási használat vagy pipettával.
2. Egy 5 ml-es pipettával bevezetni 4 ml nátrium-hidroxid, egy beosztással pipettával 25 ml bevezetni 25 ml nátrium-tetrafenil-borát, ionmentes vizet, hogy az oldat térfogatát 100 ml-es jelzésig a beosztással főzőpohárba.
3. Keverjük össze, és hagyjuk állni 10 percig.
4. A kapott oldatot szűrjük egy tiszta főzőpohárba, beosztással 100 ml. Ha a szűrlet nem átlátszó, ismételt szűrés.
5. Pour 25 ml tiszta szűrletet a főzőpohárban 250 ml (szűrletet mérőhengerbe mérésére 25 ml).
6. Adjunk 15 csepp brómfenolkék indikátor oldatot.
7. titráljuk oldat kvaterner ammóniumsó lilás-kék oldat színe kékről fény. Jegyezzük fel a térfogatot (ml) a kvaterner ammónium-só-oldatot. Folytassuk a titrálást 25 ml eléri a végpontot, amikor a lila-kék szín teljesen eltűnik. Ha lehetséges, használjon mágneses keverővel ellátott háttérvilágítás. Ne használja a poharat titrálás!
Az arány a kvaterner ammónium-só-oldatot (HSA) adunk a nátrium-tetrafenil-borát (NTFB) = térfogat (ml-ben) kvaterner ammóniumsók ÷ 2.
Ha a térfogat arány eltér 4,0 ± 0,05, akkor kell használni, mint egy korrekciós tényező kiszámításához K + koncentráció mg / l.
2) Az eljárás II - meghatározása kálium-ionok (nátrium-perklorát módszer)
Felszerelés és reagensek
1. Standard oldatot nátrium-perklorát: 150 g NaClO4 per 100 mi desztillált vízzel.
MEGJEGYZÉS: A száraz nátrium-perklorát válik robbanásveszélyes hevítve, vagy érintkezik a szerves redukálószerekkel. Nátrium-perklorát biztonságosnak nedvesíteni vízzel. Nátrium-perklorát használják elhagyható egy vödör vízben, ahol esik szét ártalmatlan vegyületek.
2. Standard oldatot kálium-klorid, 14 g kálium-klorid 100 ml desztillált vízzel.
3. Állítsa be az orvosi csövek Kolmer Corning típusú 8360 a centrifuga kapacitás 10 ml.
4. Kézi vagy elektromos centrifuga átváltható vízszintes tengely, a rotor forgási sebesség közelítőleg 1800 fordulat / perc.
5. A standard kalibrációs görbét a kálium-klorid.
edzés
1. Állítsa be a centrifuga rotor sebességét.
a. Amikor a villamos centrifuga meghatározott forgási sebessége 1800 fordulat / perc segítségével reosztát.
b. Ha a centrifugát használnak kézi meghajtású, a forgási sebesség 1800 fordulat / perc lehet a következőképpen állítjuk elő:
- Határozzuk meg a fordulatszámot a forgórész a hajtókar forgatás. Ehhez lassan, hogy egy forradalom
Élesítése hajtómű és számolja meg a fordulatok a rotor.
- Számolja, hogy mennyi sebességet meg kell vezetni a fogantyút a rotor készült 1800 fordulat.
- Ahhoz, hogy egy állandó fordulatszámát 1 percig, ossza el a menetek száma hajtókar és ossza meg az eredményt 12. Ez felgyorsítja a hajtókar 5 másodpercig.
- vegye figyelembe az időt a második viszont az óra. Kezdve gyorsan forgatni a forgattyús hajtómű, számolja meg a fordulatok 5 másodpercen belül. Ha a fordulatszám több mint 10, lelassítani a forgatást. Továbbra is forgatni a forgattyús hajtómű további 5 másodpercig, számítva a fordulat. Fordulatszám szabályozás mindaddig, amíg el nem éri a kívánt fordulatok száma.
eljárás
1. Mérjük a szűrletet 7 ml-es centrifugacsőbe. Tegyünk 3 ml nátrium-perklorát (ha rendelkezésre áll kálium-csapadék azonnal megkezdődik).
Ne keverjük!
Diszpergáljuk a centrifugában állandó sebességgel (1800 fordulat / perc) 1 percig, Azonnal mérjük az üledék térfogata. Öblítsük le a csövet lecsepegtetett üledéket egy vödör vízben.
MEGJEGYZÉS: Ahhoz, hogy törölje a cső kálium, szükséges, hogy adjunk 2-3 csepp nátrium-perklorát közvetlenül a desztilláció után a centrifuga. Ha a csapadék alakult ki, a mintát kell hígítani (lásd. 2. megjegyzés).
2. koncentrációjának meghatározása a kálium-klorid által összehasonlításával üledék térfogata standard kalibrációs görbék (lásd. Ábra. 15).
3. Record koncentrációja kálium LB / hordó vagy kg / m3-KCl.
települések
A koncentráció a kálium is mérhető, és tömegszázalékban (tömeg% KCI).
KCI (tömeg%) = ((lb / bbl) / 3,5) x = 2853 kg / m3
K + (mg / L) = 1500 x KCl (lb / bbl)
2. MEGJEGYZÉS: A aránya a fenti számítások, a szűrletet feltételezzük, hogy 1,00.
Ha a kálium-klorid-koncentráció nagyobb, mint 21 lb / bbl, a mérési pontosság javítható, ha a hígított oldatot úgy, hogy a mérések közötti tartományban voltak 3,5-21 font / gallon. Az oldat térfogata a kémcsőben kell hozni, hogy 7 ml desztillált víz hozzáadásával, az oldatot meg kell keverni
hozzáadása előtt nátrium-perklorát. Ha a szűrlet térfogatának minta különbözik a 7 ml, KCL koncentrációja a következő számítással:
KCI (lb / bbl) = 7 / szűrlet térfogatát (ml)
(Érték az standard görbe)
Ezt a módszert fejlesztettek kifejezetten a szántóföldi körülmények között, ez lehetővé teszi, hogy a koncentráció a kálium-ionok a sárban szűrlet egy bizonyos szinten (vagy magasabb). A módszer a legmegfelelőbb az oldatok, a koncentráció a kálium-ionok meghaladó 5000.