Dimetil-formamid, a tisztítást - Referencia vegyész 21
Kémia és Vegyészmérnöki
Tisztítás és szárítás. Desztillált keverékét 250 ml dimetil-formamid, 30 g benzol és 12 g víz. Először, benzolt ledesztilláljuk, vizet, aminok, ammónia, majd vákuumban - dimetil-formamid nagyon tiszta van egy semleges kémhatású, anélkül [c.360]
Jó eredményeket kapunk, [78] a tisztítási dimetilform-amid Anastasevskaya olaj-desztillátummal. forrásponttartomány 260-410 ° C, és a termelés transzformátor olaj. Ez az oldószer jellemzi kis CTE anyagok ott, mint furfurol, amely lehetővé teszi a tisztítási alacsonyabb hőmérsékleten. Hozam a raffinátum esetében a dimetil-formamidot nagyobb, és jobb minőségű, mint a tisztítás vagy furfurol. Következésképpen, az oldószer nagyobb szelektivitást tekintetében a poli-ciklusos aromás szénhidrogének és gyanták. Továbbá DMF alacsonyabb forráspontú (153 ° C), amely fontos szerepet játszik során a regeneráció. Ha N-metil-pirrolidon minőségű raffinátumot jobb, de a magas oldószer tápvezetékeket a szükségességét, hogy hozzá a antiszolvens umenscheniya veszteség az értékes szénhidrogéneket, az extraktumot, és az alacsony a szelektivitása a nafténsavak előállítását igényli transzformátor olaj ideiglenes lúgos tisztító anyagok.) Pozitív eredményeket kaptunk [79 -81] és a fenti új oldószerek mélytisztitása folyékony és szilárd paraffinok. A tisztítás eredményeit a transzformátor desztillátum különböző oldószerek az alábbiakban mutatjuk be [c.112]
Egy másik oldószert. tisztításához használt pirolízis acetilén dimetil-formamid. Az oldhatósági acetilén dimetilformamidban nr -50 ° C és 28 atm 65-70-szer több etilént oldhatósága. A dimetil-formamidot is használják tisztítására kereskedelmi etilén-acetilénből. [C.308]
Az alábbiakban összehasonlító áramlási segédanyagok és meghajtóeszköz (dörzsölje. / Tonna) a izolálását és tisztítását a butadién kemiszorpciós módszerek és kétlépéses extraktív desztillációs acetonitrillel (ACN) és dimetil-formamid (DMF) [c.161]
A módszer működik. Egy háromnyakú lombikban 250 ml-keverővel ellátott glicerinnel exponáló. visszafolyató hűtővel és hőmérővel bemérünk 25,8 g metakrilsav. öntjük 100 ml DMF-ben, és a polimert feloldjuk keverés közben, és a melegítést (70 ° C). Ezután 34 g kaprolaktám adunk, keverés közben feloldjuk, majd a hőmérsékletet emeljük a forrásban lévő dimetil-formamiddal (153 ° C), és ezen a hőmérsékleten tartjuk 8-10 órán a folyamat során, a vett minták több első reakcióelegyet -. Oldódás után a komponenseket, a következő 30 perc, 1 2, 4, 6, 8 és 10 óra után elérte a forráspontját. Mintákat vettünk az üvegcső a jelölés a hangerő vonva. Tisztítás céljából a polimert mintát először kicsapjuk 5-10% -os sósavval. vízzel alaposan mostuk, majd újra kicsapjuk. Az első minta (2-3) feloldottuk opirte és dietil-éterrel kicsapjuk. a többi DMF-ben oldjuk, és vízzel kicsapjuk. A polimereket szárítjuk először levegőn, majd vákuumkemencében,-sous-shilnom kemencében tömegállandóságig 50-60 ° C-on [C.97]
Dimetil-formamidot vénás további tisztítás nélkül használjuk. [C.74]
Tisztítás céljából a terméket feloldjuk forró DMF-ben (50 x / 1 és 1 g anyagot), forralás közben aktív [c.68]
Dimetil-formamid bomlik fény (különösen a hatása alatt UV sugarak) alkotnak -dimetil-amin és a formaldehid. Emellett ezeket az anyagokat, mint szennyeződéseket, jelen lehetnek több ammónia és a víz. A következő módszer [3] javasolták már tisztítására dimetil-formamid. [C.607]
2- (p-dimetilamino-fenil) -4,5 (2,3-fenazinil-) -imidazol. Előállítása 1 g (0,5 mól) 2,3-diamino-fenazin, és 0,71 g (0,5 mól) p-dimetilamino 20 ml dimetilform-amidot egy néhány csepp piperidin elegyét visszafolyatás közben forraljuk 30 perc) m. A reakcióelegyet lehűtjük tömeges esik élénkvörös kristályos 2- (-dimetilami-nofenil) -4,5 (2,3-fenazimo) -imidazol (lásd. 2. megjegyzés). A terméket kiszűrjük, és a tisztítást úgy végezzük, hogy visszafolyató hűtő alatt dimetilformamidban megismételjük. Az anyag nem olvad 360 ° hozam 0,8 g, amely 497o az elméleti. [C.51]
A tisztítást az etilént az acetilén végzi szelektív hidrogénezésére acetilén át különböző katalizátorokat vagy felszívódását acetilén szelektív oldószerekkel - aceton, butirolaktamom, dimetil-formamid. A legelterjedtebb módszer a hidrogénezés. Erre a célra, számos javasolt tartalmazó katalizátorok a palládium [c.224]
Dimetil-formamidban, további tisztítás nélkül. [C.609]
Tisztítása dimetil-formamid és a fogadó ciklopentadiént leírtak szerint végezzük a 6. módszer [c.45]
Acetilén izolálását és tisztítását a tulajdonságai jobbak, mint más alkatrészek a reakció gázok. Egyes szerek feloldjuk metanolban vagy acetonban hűtés közben -70 „C és különösen a dimetil-formamid és a K-metil-pirrolidonban, szobahőmérsékleten. Jellemzően, gázt először megszabadítjuk a korom, majd a jobban oldható, aromás vegyületek és a homológok acetilén (forabsorbtsiya), ami után elnyelik acetilén. a tisztítást úgy végezzük, hogy a deszorpciós lépésben. [c.84]
Folyamatábrája izolálását és tisztítását a microimpurities izoprén extraktív desztillációs módszerrel a japán cég Dzhapaniya Jeon (ábra. 47) [27] magában foglalja a két blokk extraktív desztilláció dimetil-formamidot használva extrahálószerként. Az első egység nagytisztaságú izoprén, piperilén, és ciklopentadién a izopentán és izopentilénekké második egység - eltávolítására nyomszennyezésként (acetilénes karbonilvegyületek és ciklopentadién, stb ...). A tisztítást a nehéz-és az alacsony forráspontú szénhidrogéneket végezzük hagyományos desztillációs oszlopok, amelyben a kifejezést Lásd oldal dimetil-formamid, tisztítási említik. [C.92] [c.217] [c.354] [c.41] [c.403] [c.408] [c.135] [c.137] [c.137] [c.30] [c.143] [c.178] [c.371] [c.2026] [c.67] [c.457] [c.51] laboratóriumi berendezés szerves kémia (1966) - [c.607]