A kémiai katalógus laboratóriumi művei a szerves szintézisről
A szerves szintézis laboratóriuma
propil-étert nátrium-fém felett. A frakciót 60-65 ° C tartományban gyűjtjük össze. Hozam: 8 g.
Az etil-propil-éter (1-etoxi-propán, propil-etil-éter) színtelen folyadék. Keverhető etil-alkohol és dietil-éterrel, vízben oldhatatlan. Az olvadáspont 79 ° C; a forráspont 61-64 ° C; df = 0,7386.
13. Etil-fenil-észter (fenetol).
2SN3SN2-OH + 2Na -> - 2SN3SN2-ONa + H2 CHSCH2-ONa + SvNv-OH - + CeH5-ONa + CH3CH2 -OH C6H5-ONa + CI-bCHo-Br C6H5-O-CHzCH3 + NaBr
A fenol munka védőszemüvegben és gumikesztyűben!
1 Nem használhat vizes fürdőt.
Reagensek. 9,4 g fenol; etil-bromid 9,6 ml (vagy 15,4 ml etil-jodid); nátrium-fém 2,3 g; abszolút etil-alkohol (lásd 63. oldal) 40 ml; nátrium-hidroxid; kalcium-klorid; dietil-étert.
Egy 100 ml-es gömbölyű háromnyakú lombikot egy mechanikus keverővel és egy fordított vízhűtővel kell összekötni, amely klór-kalcium csővel van ellátva (32. ábra). 30 ml abszolút etil-alkoholt helyezünk egy lombikba. A lombik harmadik lyukát lezárjuk. A parafa megnyitása után a lombikba fokozatosan hozzáadunk 2,3 g fémes nátriumot apró darabokra vágva. A nátriumot kerozin üvegben tartják, mielőtt egy lombikba helyezik, óvatosan kifürkészik a szűrőpapírban. A mechanikus keverővel való keverés gyorsítja a nátrium-etoxid képződésének reakcióját. A kapott nátrium-alkoxid-oldathoz 9,4 g fenolt 10 ml abszolút etil-alkoholban oldunk. Ezután csepegtető tölcsért adunk a lombikhoz és cseppenként hozzáadunk 9,6 ml etil-bromidot (vagy 15,4 ml etil-jodidot) és keverés közben. A reakcióelegyet vízfürdőben (körülbelül 70 ° C-os vízhőmérséklet) melegítjük addig, amíg az oldat lassú lúgos reakciót nem mutat (kb. 4 óra). A reakciót alkoholos oldatban végezzük; etil-alkohol oldja mind a nátrium-fenolátot, mind az etil-halogenideket, ezzel biztosítva a közeg homogenitását és könnyű reakcióját.
A reakció végén a lombik egy leereszkedő vízhűtőhöz csatlakozik, és etanolt és etil-halogenidet nem reagálnak, a lehető legnagyobb mértékben desztillálják.
A lombikot lehűtjük, majd hozzáadunk 20 ml 50% -os nátrium-hidroxid-oldatot, amely az el nem reagált fenolt megköti. Az azonos időben képződött nátrium-bromid oldódik.
A fenetolt éterrel extraháljuk elválasztótölcsérben (3-szor 20, 15 és 15 ml-es részletekben). Az éteres extraktumokat egyesítjük és kalcium-kloriddal szárítjuk. Az étert ledesztilláljuk (12. ábra), majd ugyanabból a lombikból - fenetol. A 169-174 ° C-on forró frakciót összegyűjtjük. Hozam: 9 g.
Fenetol (etil-fenil-éter, etoxi) - színtelen folyadék, kellemes illattal, etanollal elegyítjük és dietil-éter, vízben oldhatatlan. Olvadáspont -30,2 ° C; forráspont 172 ° C; df = 0,9666; on - 1,5076.
UV spektrum: Hmax = 269 nm, e = 1500.
14. Fenoxi-ecetsav.
C6H5-OH + NaOH CeH5-ONa + H20CI-CH2-COOH + NaOH C1-CH2-COONa-fH20
Reagensek. 10 g klór-ecetsav; fenol 6 g; 15 g nátrium-hidroxid; sósav; nátrium-karbonát; dietil-étert.
A fenol munka a biztonsági szemüveg és a gumikesztyű!
Egy 200 ml-es gömblombikban oldjunk fel 15 g nátrium-hidroxidot 30 ml vízben, óvatosan adjuk hozzá a kapott oldathoz 6 g fenolt. A fenol lúgos oldatához szobahőmérsékletre hűtjük, kis részletekben 10 g klór-ecetsavat 20 ml vízben oldunk. (A klór-ecetsav bevezetését követően a közeg reakciója lúgos legyen.)
A lombikot csatlakoztatva visszafolyó vízzel hűtővel és melegítjük forrásban levő vízfürdőben 1 órán át. A reakcióelegyet ismét szobahőmérsékletre hűtjük, és óvatosan megsavanyítjuk 10% -os sósavval megsavanyítjuk, hogy a kongóvörös. A felszabadított fenoxi-ecetsavat éterrel extraháljuk elválasztó tölcsérben (kétszeres mennyiségben