A legtöbb - az aceton - nagy olaj- és gázciklus, cikk, 1. oldal
A legtöbb esetben az aceton
Az előállított aceton nagy részét kumén-hidroperoxid bomlása útján állítjuk elő, ahol az aceton mellett fenol keletkezik, fontosabb ipari szerves szintézis közbenső terméke. A fenol és az aceton előállítását a kumén oxidációjával oxigénnel és a kumén-hidroperoxid későbbi bomlásával az e fejezet 28.6.5 szakasza ismerteti. Az aceton éves termelése az Egyesült Államokban 830000 tonna. [1]
Az aceton nagy részét szobahőmérsékleten és 20 mm nyomáson desztilláljuk. Az utolsó nyomokat légköri nyomáson eltávolítják. A tiszta anyag hozama 42-46 g (50-55% elméleti [2]
Ezután a legtöbb acetont és néhány vizet vákuumban ledesztilláljuk (a fürdő hőmérséklete 40 ° C), és a fennmaradó részét, az eredeti térfogat Va körüli értékét, éjszakán át a hűtőszekrénybe helyezzük. Az elegyet egy éjszakán át hűtőszekrényben tartjuk. A kicsapódott sárga kristályokat kiszűrjük, levegőn szárítjuk, majd vákuum-exszikkátorban foszforsav-anhidriddel. [3]
Az elpárologtató elpárolog az aceton nagy részét. Az aceton 30-35% -át tartalmazó maradékot tovább szivattyúzzuk a 24 sztrippelő oszlopra további acetonos sztrippelés céljából. [4]
Az 1. ábrán látható adszorpciós izoterm. A 3.2. Ábrán látható, hogy az aceton nagy része alacsony egyensúlyi nyomáson adszorbeálódik. [5]
Amint az adatokból látható, az aceton legerősebb termelője az Egyesült Államok. Az amerikai aceton nagy részét különböző kémiai vegyületek szintézisére fordítják. [6]
Ezután 9 4 g (0 06 mól) di - (klór-metil) -dimetil-szilánt és 8 1 g (0 12 mól) natriyiodid-in 75 ml acetonnal készült elegyét 10 óra hosszat keverjük. Az aceton nagy részét desztilláljuk, a maradékot lepároljuk a desztilláció után, vízre öntjük és éterrel extraháljuk. [7]
Ezután újabb 10 g p-klór-etil-észter n-toluolszulfonsav oldatával együtt 4 2 g nátrium-hidroxid 3 ml vízzel és ezt követően melegítjük 50-60 keverés közben további 2 5 órán át. Ezután az aceton nagy részét lepároljuk. jeges vizet adunk hozzá, pépes szilárd anyagot összegyűjtjük, jól lecsepegtetett azt egy porózus, porcelán lemezt, és extraháljuk benzin; így 7,6 g reagálatlan karbazolt kapunk. [8]
20 perc elteltével 10 ml víz és 20 ml aceton elegyét adjuk hozzá, ami a keverék homogenizálásához vezet. Miután az elegyet 5 órán át tartottuk, a legtöbb acetont vákuumban ledesztilláljuk. Ez egy olajos masszát ad le, amely hideg vízzel végzett mosás után fokozatosan megkötődik, és éjszakai tartózkodás közben a hűtőszekrényben részben kristályosodik. [9]
Bizonyos aminosavakat savanyítás után olajos anyagként különítünk el, amely acetonnal kicsapódik. A kapott szuszpenziót acetonnal hígítjuk, izzított Na2SO4, szűrjük, az aceton nagy részének elpárologtatjuk, és a DNP-amino-benzol és petroléterrel kicsapjuk. Ha az anyagnak még mindig olajos konzisztenciája van, akkor az egész eljárás megismétlődik. A DNP aminosavak csapadékát megfelelő oldószerből átkristályosítjuk. [11]
Az (RO) 2P (S) SH oldathoz, például benzolhoz KOH számított mennyiségét adjuk hozzá, az elegyet rázzuk és a benzolt desztilláljuk; (RO) 2P (S) SK-t tartalmazó vizes fázist cseppenként hozzáadunk XCi forrásban lévő acetonban készült oldatához. Forralás után (például 18 óra) KC1 kiszűrjük, az aceton nagy részének ledesztilláljuk levegő áram, a (RO) 2P (S) SX extraháljuk a vizes fázisból kloroformmal. [12]
Egy 1 literes gömblombikba rövid torok forralással feloldjuk 47 g (0 25 mól. A reakcióelegyet ezután az aceton legnagyobb részét atmoszférikus nyomáson vízfürdőn. A maradék oldatot meghígítottuk 400 ml vízzel, fűtött 5 perc. A kis mennyiségű oldhatatlan szennyező a szűrőn visszamaradó (0 2 - 0 5 g), mossuk 50-75 ml forrásban lévő vízben kristályokat kieshet a szűrletet, újra oldjuk, amelyhez az oldatot melegítjük, és forraljuk, hogy 5 percig szén-tölcséren alaposan négyszer mossuk forró vízzel részletekben .. 50 ml mindegyikben, hogy A szűrés során elválaszthatatlan kristályokat távolítsunk el, és a mosófolyadékokat a fő szűrlethez csatlakoztatjuk. [13]
Hatása alatt a X-ray besugárzás képződött alkohol izopropanolos gyökök, amelyek koncentrációja határozza meg EPR, egy kis besugárzási idő lineárisan függ a dózis. A reakciótermékekben csak aceton gázkromatográfiásan detektálható, amely az izopropanolgyökök aránytalansága következtében keletkezik. A kromatográfiásan meghatározott aceton mennyiségének összehasonlítása a gyökök mennyiségével azt mutatja, hogy az aceton nagy részét alacsony hőmérsékleten kapjuk meg. Így a besugárzás során a keletkezett gyökök jelentős része megölt és nem stabilizálódik. [14]
Az anyag a következőképpen is előállítható. cellulóz-acetát, duzzadt atsetone1 2 összekeverünk 30 - 40 ° C-lágyítók a keverőben Werner - Pfleiderer. A homogenizálást végezzük tömeg görgők kezdetben 60-70 ° C, majd (eltávolítása után a legtöbb aceton) át 140 ° C [15]
Oldalak: 1 2