A kémiai katalógus laboratóriumi munkái a szerves szintézisről 74
A szerves szintézis laboratóriuma
és az oldat oldatát az utolsó pillanatban öntjük, amikor az anilin vizes gőzzel végzett desztillációjához szükséges eszközt összegyűjtjük (15. ábra), különben az anilin jelentős része elpárologhat. A forró reakciótömegből az anilint gőzzel ledesztilláljuk.
A vevőben az anilin vizes emulzióját gyűjtjük össze, amely fokozatosan rétegződik. Ha a hűtőszekrényből zavaros folyadék áramlik, a vevőegység megváltozik. A desztilláció akkor fejeződik be, amikor körülbelül 80 ml teljesen tiszta desztillátumot gyűjtünk a vevőbe. Az első frakció desztillátumát elválasztó tölcsérre visszük át, és az anilin (alsó réteg) elválik; a felső réteget összekeverjük a második desztillátummal. A kombinált oldatból az anilin nátrium-kloriddal való telítettségével izolálódik (az anilin jelentős vízben oldódik, koncentrált nátrium-klorid oldatban nem oldódik). Ehhez minden oldat 100 ml-éhez 20 g finoman eloszlatott nátrium-kloridot adunk, összekeverjük és elválasztó tölcsérbe öntjük. Ha az elválasztó tölcsérben olajos folyékony anilin jelenik meg, elválasztjuk és összekeverjük az első frakció anilinjével. A víz-só-frakcióból az anilin 40 és 20 ml egymást követő adagokban éter-extrakcióval nyerhető ki. Az egyesített éteres extraktumokat az anilinnel kombináljuk (az első frakcióból származó desztilláció után) és szilárd kálium-hidroxid-oldattal (4-6 óra) szárítjuk. Ezután az étert vizes hűtővel ellátott vízfürdőben desztilláljuk, és ugyanabból az izzóból, a hűtőszekrényt léghűtővel helyettesítve az anilint ledesztilláljuk. Az anilin hozama körülbelül 9 g.
Anilin (aminobenzén) - színtelen folyadék, jellegzetes illattal, sötétedik a fényben és a levegőben; vízben rosszul oldódik (3% 20 ° C-on és 6% 100 ° C-on), alkoholnal, éterrel, benzollal keverve. A forráspont 184,4 ° C; Olvadáspont -6,15 ° C; df = 1,0217; nf> - 1,5863. Az anilin hatalmas méreg.
Yamax (e): UV spektrum (metanolban): 230 nm (8600), 280 nm (1430).
IR spektrum: lásd a 66. ábrát.
2. Anilin előállítása nitrobenzol redukciójával ónnal.
2 (TN ° 2 + 3 SN + 12 HCl 2 (TNHz + 3 SNCL4 + 4 H20)
Reagensek. Nitrobenzol 15 ml; ón (szemcsés) 36 g; sósav
A munkát egy füstelszívóban kell végrehajtani!
Egy 500 ml-es gömblombikba visszavezető hűtővel 36 g granulált ónt, 15 ml nitro-benzolt és 10 ml tömény sósavat adunk hozzá. A reakcióelegyet jól keverjük. A helyreállítás reakcióját azonnal elindítja, a hő felszabadulása mellett, és a lombik nagyon meleg lesz. Ha a reakció túl erőszakos, akkor egy ideig kell lerakni a lombikot hideg vízben, de úgy, hogy a reakció egyáltalán ne álljon meg. A reakció erőteljes folytatását fokozatosan, 8-10 ml-es részletekben, további 70 ml koncentrált sósavval folyamatos keverés közben öntjük a keverékbe. És a sósav utolsó részeit akkor adjuk hozzá, amikor a reakcióedény hevítése némileg lelassul. Ezután a lombikot visszafolyató hűtő alatt forraljuk 1 óra hosszat forró vízfürdőben, periodikus rázással. A még meleg oldathoz 30 ml vizet adunk, és fokozatosan kis részletekben 45 g nátrium-hidroxid 60 ml vízzel készített oldatát addig keverjük, amíg erőteljes lúgos reakció nincs a lakmuszban. Az alkáli oldatot közvetlenül a következő művelet megkezdése előtt kell önteni - desztilláció vízgőzzel (15. ábra). Az anilint a reakcióedényből vízzel desztilláljuk, és a párlatot a vevőben összegyűjtjük. A további feldolgozást a p. Az anilin hozama körülbelül 12 g.
Az anilin jellemzőire vonatkozóan lásd: 10. 202.
Minden szintézisnek egy nap alatt be kell fejeződnie.
Reagensek. o-nitrofenol 15 g; 4,3 g nátrium-hidroxid; 75 g kristályos nátrium-szulfid; nátrium-hidroszulfit; etil-alkohol.
A porcelán csészében 75 g kristályos nátrium-szulfidot olvadnak csupasz tűzön. Ezzel egyidejűleg nátrium-o-nitro-fenolát elegyét állítjuk elő. Ehhez egy mély porcelán habarcsot meg kell őrölni 4,3 gramm nátrium-hidroxidot (védőszemüveget fel kell tenni) és keverni kell