Előállítása kristályok a gázfázisú - studopediya
Egykristály növesztése a gázfázisból több módszerrel lehet két csoportra oszthatók:
1. technikák alapján tisztán fizikai kondenzációs;
2. Módszerek járó kémiai reakciók részt, a terméket, amely kristalliziruemoe anyag.
Közül monokristályok fontos elektronikus anyagok kapott gázfázisú módszerekkel lehet említett vegyületek A II B VI A IV b IV és szilícium-karbid.
Crystal növekedés gázfázisból, valamint az oldatok végezhetjük viszonylag alacsony hőmérsékleten. Ezek a módszerek a legfontosabb a termelés egykristályok: tűzálló anyagok; inkongruens olvadáspontú vegyületek; anyagok hajlamosak a polimorfizmus, ha szükséges, hogy alacsony hőmérsékletű polimorf kristályok.
Kristályosítás szublimálással alkalmazott anyagok, amelyek megfelelően nagy gőznyomással az olvadási hőmérséklet alatt. Crystal növekedés végzik ezt a módszert zárt vagy áramlási sitemy. Zárt legegyszerűbb rendszer hozható létre, egy lezárt kvarc ampulla, lezárt korundtégelybe, vagy egy tégelybe más tűzálló anyagból. A molekuláris sugár végezhetjük függően anyagátadási a gázfázisban, egy zárt rendszerben (vákuum) vagy molekuláris öntjük konvektív diffúziós. Amikor termesztett áramlási rendszer át a kristályosodási zóna egy inertgáz-áram.
Kristályosítási eljárásokban járó kémiai transzport reakció termesztésére használt kristályok anyagok alacsony gőznyomása értéke saját olvadáspontja alatti vagy anyagok lényegében megzavarása sztöchiometriája során szublimáció. Kristálynövekedés módszer a kémiai szállítást zárt vagy kvázi-zárt rendszerekben. Termesztés elbontásával vagy redukciót áramlási rendszerekben.
Az összes módszer kristálynövekedés a gázfázisú végezhetjük a spontán képződését kristályosodási magok, és a primereket használva. Ami a tömeges kristályosítással lehetetlen szigorúan ellenőrzik a növekedési körülmények és a morfológia a egyes kristályok. Ezek a kristályok nagy méretbeli különbségek, a tökéletesség foka és szennyezőanyag-tartalom. Leküzdésében használt módszerek polikristallizmom ugyanazok, mint az előállítási eljárások a kristályok egy olvadékából - speciális formája a tégely, stb
Szabályozott gőzfázisból a oltókristály is termeszthető elegendően nagy kristályokat egy 100 mm átmérőjű ellenőrzött kémiai összetétele és sztöchiometria.
Tekintsük megszerzése higany-szelenid kristályosítási eljárásban a gázfázisból.
A kiindulási komponenseket betöltjük a tégelybe ampullákba. Primer található, a felső része az ampulla. Fűt az ampullát, hogy a szublimációs hőmérséklet végezzük sütő №2. Hőmérséklet-tartomány a hőmérséklet-különbség, meghatározott felületi vetőmag kemencék № № 1 és 2, amelyek mozognak létrehozni egy hőmérséklet-gradiens a határa a kristály és a gáznemű fázisban. A kvarcból kerül kinövés higannyal vagy szelén. Beállítása a hőmérséklet a fűtőelem №3, hozza létre a kívánt összetétele a gőzfázis az ampullán belüli. A növekedés üteme és minősége a kristály függ a hőmérséklettől №1 i№2 fűtőberendezések és a mozgási sebességét kemencék. Összetétel sztöchiometriája és hűtős fűtés №3. (230-260; 300-330; 250-350). A növekedési ráta korlátozza anyagátadási sebesség a gázfázisban (10 -2 - 1 mm / óra.).
Gyakorlati leckét №1
A fénykibocsátó anyagok alapján cink-oxid
A cink-oxid egy félvezető n vezetési típusú, elektrondonorok a feleslegben alkalmazott intersticiális cinkatom.
A kombináció a viszonylag magas elektromos vezetőképesség és képes luminesce létre lehet hozni egy cink-oxid-alapú, magas feszültségű katodolyuminofory.
Jelenleg, a szintézis a fényporok alapján cink-oxid összekeverésével végezzük a cink-szulfid, cink-oxiddal és kalcináljuk a keveréket egy korlátozott hozzáférés a levegő.
Annak érdekében, hogy a lumineszcencia fényerő a kisfeszültségű gerjesztés a fénypor felületmódosított szilícium-vegyületek és a gallium, alumínium és az indium.
Probléma és a megoldás
Keresés: száma Ga (NO3) 3 # 8729; 8H2O.
Megoldás: M (Ga (NO3) 3 # 8729; 8H2O.) = 399,73, M (Ga) = 69,72
399,73 g mól 1 mól 1 69,72 g
X = 10-2 # 8729; 399,73 / 69,72 = 5,73 (g per 1 liter). 100 ml - 0,573g.
A: 0,573 g Ga (NO3) 3 # 8729; 8H2O.
Célkitűzés 1.1. Számítsuk ki a só mennyisége elkészítéséhez szükséges oldatok fém-nitrátok 3 csoport.
Táblázat 1.1. - Beállítások munkahelyek
1. Melyek a központok lumineszcencia cink-oxid felelősek a zöld lumineszcens?
2. Mivel a hullámhossz megfelel a maximális spektrumában cink-oxid emisszió?
3. Hogyan végezzük fényerejének növelésével a foszfor lumineszcencia alapján cink-oxid?
4.Nazovite előállítási módszereinek lumineszcens anyagok alapján cink-oxid.
№2 gyakorlati lecke
Létrehozásához szükséges elektromos vezetőképessége alacsony feszültségű katodolyuminoforov, keveredtek vezető adalék. Mivel ezek a adalékanyagokat használnak vezetőképes cink-oxidok, indium, ón. Különösen érdekes az a cink-oxid mivel viszonylag olcsó, és képes iumineszkálnak.
Attól függően, hogy az eljárás és a termodinamikai körülmények megszerzésének egykristályok ZnO filmek és ezek fajlagos ellenállása # 961; Ez változik 0,04 106Om # 903; cm. A ZnO por állagú bizonyos esetekben vesz egy dielektromos # 961; = 1010-1017Om # 903; lásd. A vezetőképesség cink-oxid jelentős mértékben függ a gáz adszorpciója a felületén, különösen az oxigén, ami általában csökkenti a villamos vezetőképesség. A cink-oxid jellemzi az eltérést a sztöchiomet irányába felesleges cinket (vagy oxigénhiány), és, amint azt számos tanulmány, a nagysága ezen eltérés lényegében határozza meg az elektromos vezetőképessége adalékolatlan minta specifikusan. A felesleges cinket a kristályrácsban okozza jelenlétében intrinsic hibák interstitialis cinkatom típusú (Znl) vagy oxigénatom megüresedett (Vo), amelyek a donorok képesek kettős ionizációs és azok koncentrációját meghatározza a nagysága a villamos vezetőképesség nem aktivált cink-oxid.
Növekszik vezetőképessége cink-oxid lehet adalékolásával érik el azt a donor szennyeződések. Mivel a donor szennyező a harmadik csoport elemeket alkalmaznak: alumínium, indium, gallium.
Probléma és a megoldás
Keresés: több ml oldatot indium-nitrát # 8729;
Megoldás: M (In (NO3) 3 # 8729; 4,5H2O.) = 381,9, M (In) = 114,82
381,9 g 1 mól 1 mól 114,82 g
X = 10-2 # 8729; 381,9 / 114,82 = 0,03 (g per 1 liter). 100 ml - 0,573g.
A: 0,573 g Ga (NO3) 3 # 8729; 8H2O.
Célkitűzés 1.2. Számítsuk ki a mennyiségét indium-nitrát előállítására oldatban töltés vezető adalék alapján cink-oxid.
1.2. - Beállítások munkahelyeket.
1.C alkalmazásával kvázi-kémiai egyenletek hibák reakciók magyarázza a csökkenése az elektromos ellenállás a cink-oxid való kezeléssel egy olyan környezetben, amelyben az oxigén hiány donor szennyeződések.
2.Napisat kvázi-kémiai egyenlet ZnO kölcsönhatást reakciók oxigénnel, így a:
a) vannak új kationos és anionos komponensek;
b) az új csomópontok vannak kialakítva.
3.Napisat reakcióegyenlet intersticiális cink oktatás.
4.Obyasnite miért villamos ellenállás poranyagok mérjük egy vákuumban vagy hidrogénáramban?
Gyakorlati leckét №3
Meghatározása a mélység elektron csapdák
A tulajdonságai elektron csapdák lehet vizsgálni segítségével termikus bomlás. Ennek lényege a következő. A foszfor-ra hűtjük, a folyékony nitrogén hőmérsékletén (-1950S) vagy hélium (-2700S), majd gerjesztett fény által, hogy lokalizálja az elektronokat a csapdákat. Ezután a gerjesztő forrás ki van kapcsolva, és indítsa el a hő a foszfor állandó sebességgel. Bizonyos hőmérsékleteken a lumineszcenciaintenzitás növeli. Ez akkor fordul elő, ha a foszfor tűnik energia, ami elegendő ahhoz, hogy kiadja az elektronok csapdákat bizonyos mélységet. Termikusan felszabadult elektronok rekombinálódnak lumineszcencia központok, ami a fáklyát. Így, a görbék a kibocsátási intenzitás a hőmérséklet-tartományban jelenik maxima. Elméleti számítások alapján megfelelő pontossággal lehet kiindulni, hogy a mélység a csapdák arányos a hőmérséklet maximuma. tehát:
ahol Tmax - hőmérséklet a maximális sugárzás, # 947; - empirikus tényező egyenlő 500-750.
Bube feltárása CdS-ZnS javasolt rendszer expressziós EZ = 22,5kTmax For ZnS: Cu -lyuminofora 0,010 C fűtési sebesség a második kapcsolat a csapda mélységének E és T hőmérséklet, megfelel annak a legnagyobb termolumineszcencia izzást a görbe lehet kifejezni jó közelítéssel Urbach képlet:
Capture mélység egyenlet alapján határozzuk meg:
ahol n - az együttható értéke úgy 14-30.
Annak érdekében, hogy meghatározzuk a mélysége csapdák független a frekvenciától, a termikus rezgések predlozhno egyidejűleg használt két paramétert: a maximális csúcs hőmérséklet és a csúcs-félszélesség Y. Ebben az esetben:
Felhívjuk figyelmét, hogy a jelenléte több csoport csapdába kissé eltér egymástól, átfedések thermoluminesz- csúcs, ami túlbecsléséről thermoluminesz- csúcs félérték és ennek következtében alulbecsülték EZ. Továbbá, ez csapdába ejti a mélység helyzetben lehet meghatározni hosszú hullámú határa a termolumineszcens görbe.
Probléma és a megoldás
Mélységének meghatározására elektron csapdák ittrium-oxi-szulfidot adalékolt európiummal termolumineszcencia görbe.
Adott: Tmax1 = -1570C, Tmax2 = -350C, Tmax3 = 120C, 600C Tmax4 =
Megoldás: A mélysége előfordulása elektron csapdák adja meg: Es = 22,5kTmax.
Tmax1 = -1570C = 116K, Tmax2 = -350C = 238K, Tmax3 = 120C = 285K,
Tmax4 = 600C = 333 K, k = 1,38 · 10-23 J · °-1
EZ1 = 22,5 · 1,38 · 10-23 · 116 = 3,61 · 10-20 0,226eV J = (1,6 · 10-19Dzh = 1 eV)
Ugyanígy találunk EZ2, E3Z, EZ4
Válasz: Ez1 = 0,226eV, EZ2 = 0,46eV, Ez3 = 0,55eV, EZ4 = 0,64eV
Célkitűzés 1.3. A termolumineszcens görbék mélységének meghatározására elektron csapdák a különböző fényporok, a fenti képlet alkalmazásával. Hasonlítsuk össze a kapott értékeket.
1.3 táblázat. Job lehetőségeket.
1. mi a lényege a termikus lumineszcencia?
2.Otchego alkonypír függ?
3.Napishite számítási képlete mélysége elektron csapdákat.
Gyakorlati leckét №4
A rendszer ZnS - CdS
Szulfidok cink és kadmium, valamint a szilárd oldatok ezek alapján széles körben használják gyártásához fényképészeti, katód, röntgen, és az elektrolumineszcens.
Minden kalkogenidek kristályosodni két változatban: sphalerite és wurtzit. Az első van kialakítva kitöltésével fele a kationok tetraéderes void a legközelebb köbös csomagolás anionok (anion per egy oktaéderes és két tetraéderes void). Wurtzit módosítás megfelel felét töltik tetraéderes üregek a legsűrűbb hatszögletű csomagolás. Az oktaéderes hézagok nincsenek kitöltve a vegyületek A11VV1.
Bármilyen kation a rács a sphalerite vagy wurtzit körül négy legközelebbi szomszédok anionok elrendezve a csúcsai a tetraéder. Azonban abban az esetben, néhány torz wurtzit tetraéder egyik anionok több eltávolított összehasonlítva a másik három. Között wurtzit és sphalerite (cink cinkféle), van egy szoros kapcsolat
Fázis átmeneti hőmérséklete meghatározása csak a cink-szulfid (1020 ° C), ahol az átmeneti kinetikája erősen függ a szennyeződések jelenléte a kristályok (például réz) vagy egy gáz-halmazállapotú közeg, amelyben a kristályosodás bekövetkezik. Adalékszer kadmium-szulfid hozzájárul a kialakulásához szilárd oldatok a hexagonális ZnS szerkezet - CdS még alacsony hőmérsékleten is
Szulfidok kadmium és a cink képez folytonos sorozatát szilárd oldatok. Ez lehetővé teszi, hogy kapjunk anyagok különböző tulajdonságokkal. A tulajdonságok a szilárd oldatok lineárisan változik. Például, a növekvő tartalma CD ZnS · CdS szilárd oldatok egyenletesen változik bandgap.
Probléma és a megoldás
Mennyiségének kiszámítására CdS, elkészítéséhez szükséges 20 g díj szintézisét a szilárd oldatot a ZnS (80) CD (20).
Keresés: A CD-k száma.
X = 144,46 # 8729; 8729 # 20; 100 / (144,46 # 8729; + 20 97,43 # 8729; 80) = 27,04 (g per 100 g batch).
A 20 g keverék - 5,4 g
1.4 táblázat. - Lehetőségek a számítás.