Növényi olajok, zsírsavak, meghatározása az elszappanosított anyagok GOST 5479-64
5. Korlátozza a kifejezés a lövés a protokoll N 7-95 Interstate Tanács Szabványügyi, Mérésügyi és tanúsítás (ICS 11-95)
Ez az előírás a növényi olajok és a természetes zsírsavakból és meghatároz egy módszert meghatározására az elszappanosított anyagok.
Alatt az elszappanosított anyagok jelentette szereplő anyagok a készítményben a zsírok, amelyek nem reagálnak a maró lúggal a feltételeket, amelyek mellett elszappanosítási végzünk, és petroléterrel extraháljuk, vagy dietil-a elszappanosított zsírt. El nem szappanosítható rész vízben oldhatatlan.
A csoport, el nem szappanosítható komponenseket tartalmazza szterolok, a zsír, polioiok, szénhidrogének, néhány színezőanyagokat, és más specifikus rokon anyagok, amelyek hozzájárulnak a jellegzetes ízét, illata és színe a zsír.
Meghatározása a tömeghányada az elszappanosított anyagok a növényi olajok és a természetes zsírsavak lehetővé teszi, hogy megítélni a valódiságát és a termék tisztasága (hiányában szennyező ásványi olaj, paraffin és hasonlók).
(Átdolgozott kiadás, Chg. N 2).
A. berendezések, reagensek és oldatok
A. berendezések, reagensek és oldatok
Szárítás szekrény hőmérséklet-szabályozás, amely a hőmérséklet tartása hiba nem több, mint 3 ° C-on, és a berendezés szárítást vákuumban végeztük.
Fürdővízzel.
Kulacsok Kn (n) -250 TC GOST 25336.
CS Cone 29/32 TC GOST 8682.
Hűtőgépek inverz csőszerű hossza 1 m - kúp KS 29/32 TC GOST 8682.
Tölcsérek HP-1 (B) 250 (500), (1000) koleszterin GOST 25336.
A hengerek 1 (3) -25 (50, 100) szerint a GOST 1770.
A tölcsér 56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) szerint a GOST 25336.
Exszikkátor 1-2 GOST 25336.
Laboratóriumi szűrőpapír GOST 12026.
Üveggyöngy vagy habkő.
Kálium-hidroxid GOST 24363, q.s.p. koncentráció alkohol oldat (KOH) = 2 mol / l, és egy vizes oldatban egy tömeghányad 5,3%.
Petroléter standard műszaki dokumentáció (frakció forráspontja hőmérsékleten 35-60 ° C).
Etil-alkohol GOSZT műszaki GOST 17299 vagy 18300 tömegű frakció 95% és egy vizes oldatot egy tömegtörtje 50%.
A fenolftalein TU 6-09-536, alkoholos oldatban tömegrésze 1%.
Desztillált víz GOST 6709.
Ez lehetővé tette a használatát importált laboratóriumi berendezések és műszerek metrológiai jellemzők nem éri el a megállapított szabványnak.
B. A vizsgálat előkészítése
1, 2. (módosított, Chg. N 2).
3. A mintát a teszt olajat összekeverjük, és szűrjük a vizsgálat előtt.
3a. Ahhoz, hogy készítsen alkohol koncentráció kálium-hidroxid-oldatot (KOH) = 2 mol / dm 120 g kálium-hidroxid segítségével szuszpendáljuk hiba ne legyen nagyobb, mint 0,01 g, feloldjuk 50 cm desztillált víz és etil-alkohollal hígítjuk, hogy tömegrésze 95% és 1000 cm.
(Bevezetett járulékosan Chg. N 2).
V. VIZSGÁLATOK ELVÉGZÉSÉRE
4. A szappanosítási lombikba mért körülbelül 5 gramm olaj vagy természetes zsírsavak legfeljebb 0,005 g és 50 cm öntjük alkohol koncentráció kálium-hidroxid-oldatot (KOH) = 2 mol / dm és néhány üveggyöngyöt, vagy a horzsakő darabokat akadályozó gyors forraljuk. A lombikot csatlakozik egy visszafolyató hűtővel, valósult meg a forrásban lévő vízfürdőbe, és 1 órán át forraljuk, időnként. Ezután adjunk hozzá vizet és 50 cm-es, ha a folyadék zavarossá válik termék forraiást.
A lombik tartalmát lehűtjük, kvantitatíve egy választótölcsérbe, és a lombikot átöblítjük petroléterrel többször (összesen 50 cm).
Minden adag petroléter mosófolyadékokat átvittük egy olyan választótölcsérbe, erőteljesen rázzuk körülbelül 1 min-petroléter alaposan összekeverjük a szappanos oldattal. Az elegyet állni hagyjuk addig, amíg annak teljes szétválasztás két rétegben.
Szappan oldatot átvisszük egy másik választótölcsérbe, összerázzuk egy új része (50 cm) petroléter, ülepedni hagyjuk, elválasztjuk, és háromszor szappanos oldatot 50 cm petroléter. Ha az előzetes adatok tömeghányada az elszappanosított anyagok egy adott mintában több mint 1%, a kitermelés a elszappanosíthatat végrehajtott 6-szor elszappanosított petroléteres oldatot.
Annak érdekében, hogy elkerüljék a kialakulását emulziót adunk alkoholt 5-10 cm-es vagy 2-3 csepp 3-5% -os kálium-hidroxid.
Az egyesített éteres extraktumokat először gyengén meglúgosítjuk 50% -os etil-alkohollal, majd eltávolítjuk szappan maradékot ismét mossuk 25 cm 50% -os etil-alkohol (nélkül alkálifém) mindaddig, amíg már nem fenolftaleint, így vörös festés tisztítófolyadékot (előzőleg hígított kettős -troynym térfogat víz).
A mosott éteres extraktumot kvantitatív átvisszük egy előre lemért lombikba, és szárítjuk öntve az oldatot egy tölcsért egy papírszűrő.
Petrolétert ledesztilláljuk vízfürdőben. A kapott maradékot szárítjuk 80 ° C-on tömegállandóságig, súlya minden 15 perc.
A folyamatos take tömeget, amely 15 perc után a szárítási eltér az előzőtől nem több, mint 0,001 g
D. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA
5. tömeghányada az elszappanosított anyagok a vizsgálati olaj Százalék () kiszámítása a következő képlettel
,
ahol - az olaj grammban;
- A maradék tömege szárítás után, g
4, 5. (módosított, Chg. N 2).
6. A végső eredmény átlagaként fejezzük ki két párhuzamos meghatározás.
7. Megengedett különbség a két párhuzamos meghatározás nem haladhatja meg a megadott értékeket a táblázatban.