Közös megközelítések kezelésére NMR-spektrumok
Az első az, csak mondani, hogy az eredmények a NMR spektrométer kísérletet mutatjuk formájában szabad indukciós lebomlási (FID -. Röv az angol szabad indukciós lebomlási.) (2. ábra). Mi szándékosan ad a nemzetközi rövidítése, mivel minden a jövőben foglalkozni programban orosz lokalizáció és a menüpontok és az információs bennük az angol. A kísérlet során a mintát besugárzott rádiófrekvenciás mezőt, amelynek nincs állandó frekvenciájú, és néhány sor frekvenciákat. A tartomány ezeket a frekvenciákat határozza a kísérlet előtt, attól függően, hogy a mag és a feladat. Attól függően, hogy a kémiai környezet az atommag elnyeli egy bizonyos rezonancia frekvencia, valamint a gerjesztett magspin állami és elsajátítása keresztirányú mágnesezés. Kikapcsolása után az RF mező magok fokozatosan visszatér (relax) az alapállapotba. Ez a változás a keresztirányú mágnesezettség és regisztrálja NMR-spektrométerrel. Nagysága a keresztirányú mágnesezettség változik az idő miatt a rezgés a nukleáris spin-tengely egyidejűleg körül DC és AC mágneses mezők (harmonikus) és egy spin relaxáció (csökkenés amplitúdó). Az eredmény egy sor FID csillapított harmonikus függvények, amelynek frekvenciája függ a rezonancia frekvenciája a magok.
Ábra. 2. A szabad indukciós lebomlási (FID).
Szintén érdemes különös figyelmet érdemelnek skálán alkalmazott NMR-spektroszkópia. A rezonanciafrekvencia a mag változik, attól függően, hogy milyen területen indukál NMR mágnes. Ezért, ha a használat frekvencia (Hz) a skála képviselet nagyon nehéz összehasonlítani kapott spektrumok különböző spektrométerekkei frekvencia. Ebben a tekintetben, a használata NMR-spektroszkópia magán dimenziómentes skálán helyzet jelet, ahol (kémiai eltolódás) mért rész per millió (ppm vagy ppm). Ez képlettel számítjuk ki: δ = (ν - ν0) / H. ahol ν - rezonancia frekvencia jel, ν0 - szabványos rezonancia frekvencia, H - a működési frekvencia a spektrométer.
Most tekintsünk egy közös megközelítését, hogy a kapott FID. Az első szakaszban feldolgozás spektruma szerkesztését a szabad indukciós lebomlási. Ez az eljárás nem kötelező, de gyakran jobb minőségű spektrum: csökkenti a zajt, csökkenti a vonalak vastagságát, sima vonalak, stb Ebben az esetben, egy sor matematikai műveletek végre egy sor csillapított harmonikus függvények alkotják, hogy a FID. Ennek egyik példája lehet a szorzás trapéz, exponenciális szorzás Gauss transzformáció növekedése a pontok számát a spektrumban, a lineáris predikciós recesszió stb
A következő eljárással bomlási szabad indukciós lebomlási az őt alkotó felharmonikusok. Erre a célra a Fourier-transzformáció. Akkor megkapjuk a spektrum már nem az idő és frekvencia skála.
A feldolgozás következő lépés az, hogy módosítsa a spektrum fázisban. Szélsőséges esetben, amikor egy szabad indukciós recesszió tart a végtelenségig, megkapjuk egy végtelenül keskeny vonal (δ-funkció). A valóságos helyzetekben miatt spin relaxáció csökkenése tart egy bizonyos idő, és a sort a frekvencia ábrázolásának szimmetrikus Lorentz alakú. Ennek megfelelően, az a feladatunk, hogy módosítsa a vonal alakú oly módon, hogy egy szimmetrikus alakja (3.).
Ábra. 3. helyesbítése jelvezeték
Miután fázisváltozások eljárásokat kell mutató egy bázis (nulla) vezeték. Erre azért van szükség, hogy a további hibátlan integrációját jeleket.
Majd kalibrációs spektrum: beállítása kémiai eltolódás értékeket, amelyeket képest mért kémiai eltolódásokat más jeleket. Általánosan elfogadott, mint nulla az spektrumát 1 H és 13 C használt TMS (tetrametil-szilán), GMR (hexametil-diszilán) vagy HMDS (hexametil-disziloxán) (4. ábra).
Ábra. 4. Standard NMR. 1 - TMS 2 - GMS, 3 - HMDS.
Azonban, gyakran a kémiai eltolódásokat oldószerek (2. függelék után egységek) használunk belső standardként. A leírásban a spektrumok mindig megadva, hogy melyik jel van kalibrálva. Például: belső standardként a maradék jel a protonok használták CDCI3 δ H = 7,27.
Az alapvonal finomított jeleznie kell az integrációt. A csúcs alatti terület a termék a magasság Félszélesség jelet (szélessége a fél-maximális jel). Attól függően, hogy a kísérleti körülmények között az arány integrált értékei jelek arra lehet következtetni számának aránya a magok egy adott típusú. Például, egy molekula etanolt CH 3CH 2OH, van három csoport protonok: metilcsoport, metiléncsoport, és egy hidroxilcsoport egy másik protonok száma az egyes. Ennek megfelelően, a 1 H-NMR-spektrum azt látjuk három jel alatti terület arányából 3. 2. 1. Jellemzően, egy ilyen kapcsolat mindig teljesül proton spektrumok, bár vannak kivételek, és ebben az esetben (például azáltal, hogy a elnyomása spin-spin interakció amikor mutat túl rövid késedelem az impulzusok közötti rádiófrekvenciás mezők).
Az utolsó szakaszban a megmunkálási tartomány van kiválasztva, és az aláírás poziciójeiek.