Módszer hidrotermális oldat előállítására kálium-szilikát - orosz szabadalmi 2021974 - Novotny Rudolph
A találmány összefoglalása: kálium-szilikát-oldatot úgy állítjuk elő, kristályos szilícium-dioxid reakció vizes kálium-hidroxiddal 215 ° C-on, és autogén nyomáson telített gőzzel végzett autoklávban alkalmazásával kvarc 5 vesszük kristályos szilícium-dioxid - 16% -os oldat feleslegben sztöchiometriáját és az utolsó előzetes égetés 1300 - 1600 ° C, a katalizátor jelenlétében - hidroxid-oldattal. 2 ZP f háttere 2. táblázat.
Rajzok az orosz szabadalmi 2021974
A találmány tárgya a technológia a vízüveg, különösen egy eljárás a hidrotermális előállítására kálium-szilikát-oldatot.
Ismert olyan eljárás, hidrotermális előállítására kálium-szilikát-oldat, amelynek aránya a szilícium-dioxid és a vas-oxid és 2,7: 1 reakciójával vizes kálium-hidroxid-oldatot fölös kvarchomok hőmérsékleten 150-250 o C és autogén nyomáson telített vízgőz. Ebben az esetben is képződik mérsékelten filloszilikátot amely hőmérsékleten 600 ° C-on termikusan [1].
A hátrány az ismert módszer az, hogy a hozamok a kálium-szilikát-oldat moláris aránya a szilícium-dioxid és a kálium-oxid legfeljebb mindössze 2,7: 1, ami korlátozza a technológiai lehetőségeket megoldásokat. Ezen túlmenően, a szükséges termikus bomlás rétegsziiikátot negatív hatással van az energiafogyasztásra.
A cél a találmány szerinti kiterjesztése technológiai lehetőségek a szilikát-oldatot növelésével mólarány a szilícium-dioxid és a kálium-oxid, miközben csökkenti az energiaköltségeket.
Ezt úgy érjük el, a javasolt módszer hidrotermális előállítási kálium-szilikát-oldat által kristályos szilícium-dioxid reakció vizes kálium-hidroxid jelenlétében megemelt hőmérsékleten és autogén ahol a nyomás a telített gőz, végzett zárt autoklávban, annak a ténynek köszönhető, hogy a kvarc használunk a kristályos szilícium-dioxid, utolsó előzetes kalcinálás közötti hőmérsékleten 1100 ° C, és az olvadáspontját.
A javasolt eljárás állíthatjuk elő vizes kálium-szilikát, amelynek a mólaránya a szilícium-dioxid és a kálium-oxid meghaladó 2,75: 1. előnyösen 2,8-4,2: 1, és különösen előnyösen 3,1-4,0: 1. A reakciót általában úgy hajtjuk végre hőmérsékleten 150-300 ° C, és autogén nyomáson, ahol, vizes kálium-hidroxid-oldatot, amelynek koncentrációja 10-40 tömeg.%.
Előnyösen, a kvarckristály alkalmazunk szilícium-dioxid, tartott hőmérsékleten előzetes tüzelés 1200-1700 ° C, különösen 1300-1600 ° C, a katalitikus mennyiségű alkálifém. Égetés során, kvarc főleg alakítjuk krisztobalittá. Ahhoz, hogy hajtsa végre a találmány szerinti eljárás előnyösen alkalmazható svezheobozhzhenny krisztobalit, amely még mindig egy fűtött állapotban. Kalcinált így előnyösen kvarc reagáltatjuk vizes kálium-hidroxid-oldatot, amelynek koncentrációja 15-30 tömeg.%, Egy zárt autoklávban hőmérsékleten 200-230 ° C, és autogén nyomáson telített vízgőz.
Krisztobalit, valamint a kvarc, kristályos módosítását szilícium-dioxid. Ez szinte kizárólag mesterséges eszközökkel, nevezetesen kalcináló kvarc, hogy a kvarchomok folyamatosan alakítjuk hőmérsékleten körülbelül 1500 ° C-on a katalizátor jelenlétében (alkálifém-vegyületek).
A találmány egy előnyös megvalósítási módja szerint a kalcinált szilícium-dioxidot feleslegben alkalmazzuk, hogy a 100%, előnyösen 2-30%, amely a kívánt mólaránya a szilícium-dioxid és a kálium-oxid a végtermékben. Általában,-reakció is rendszerint fölöslegben kalcinált kvarc, meghaladja a 100%, de általában technikailag értelmetlen. A találmány szerint különösen előnyösen kalcinált kvarc felesleg 2-5%, alapján a kívánt mólaránya a szilícium-dioxid és nátrium-oxidot.
Ahhoz, hogy hajtsa végre a találmány szerinti eljárás lehet bármely reaktor, mivel ezek általában használt hidrotermális szintézissel kálium-vízüveg.
Kaptunk eljárás biztosításával oldatot kálium-szilikát (oldatok kálium-vízüveg) lehet használni az összes ismert célra az irodalomban leírt, például a termelés töltőanyagok (kicsapott kovasav), mint ragasztó anyagok, kötőanyagként festékekben, öntödei segédanyagok, hordozóanyagok katalizátorok komponenseként a mosó- és tisztító eszközök, valamint egy komponense tűzálló anyagok.
A javasolt módszer a illusztráljuk az alábbi példákkal, amelyek által végzett egy laboratóriumi és ipari méretekben. Ezekben, mint a kalcinált kvarc, krisztobalitot használata előtti kalcinálási hőmérsékleten 1300-1600 C jelenlétében lúgos katalizátor jelenlétében.
A laborban használt példák hengeres autoklávot, kívülről melegítjük fel a reakció-hőmérséklet a hőhordozó. A reakciókörülményeket a példákban, és a kapott eredményeket az 1. táblázat: Példák.
Példák az ipari léptékű használják reaktor, egy vízszintesen szerelt hengeres acél autoklávba körülbelül 24 m 3 ellátott bélés nikkel. Az autokláv forgattuk egy vízszintes tengely körül sebességgel körülbelül 6 vol. 1 perc. C ocuschectvlyaetcya fűtési gőz nyomását 20 és 25 bar rendre közvetlenül tápláljuk be az autoklávba egy lyukon keresztül tengelyében alakítják ki, és a cső csatlakozik az autoklávba.
Használható példák kristályos szilícium-dioxid, azaz a kapott tüzelési kvarc, krisztoballit, amely> 99,0 tömeg.% Szilícium-dioxid.
Végrehajtásához szükséges vizes kálium-hidroxid-oldatot folyamat (kálium-hidroxid-oldat) elegyét körülbelül 103 ° C-gőzöknek a terhelést át vezetjük Venturi-fúvókaként fölé szerelt tartalék tartály kálium-hidroxid-oldattal.
Az összeg a nyersanyag (krisztobalit és kálium-hidroxid-oldat) mérjük az egyensúlyt. Anyagot táplálunk az autoklávba, hogy zárva volt, és alakítjuk forgatás. Direkt gőz, a reakcióelegyet melegítjük, a hőmérséklet körülbelül 215 ° C-on, és ezen a hőmérsékleten tartjuk. Miután 30-120 percig ezen a hőmérsékleten, az autoklávot leállítjuk, és a reakcióelegyet vezetéken keresztül kapcsolódik az autoklávba egy karimával, saját nyomáson tápláljuk be a ciklonszeparátor, ahol az elkülönítést végezzük a gőz és a vízüveg oldatot, amelynek hőmérséklete körülbelül 105 C. gőz szopni fel, és felhasználjuk a következő fűtési a kiindulási keverékben a Venturi-fúvóka az oldathoz forráspontja körülbelül 103 ° C-on
A kapott vízüveg oldatot, amelynek hőmérséklete körülbelül 100 ° C-on tápláljuk vagy a hajó a szedimentációs a durva elválasztása szilárd anyagok, vagy magasabb átláthatósági követelmények a megoldást, hogy a szűrő.
Az eljárás úgy is lehet végezni, viszonylag nagy szilárdanyag-koncentrációt, mint a és egy magas aránya a szilícium-dioxid és a kálium-oxid a reakció körülményei között (körülbelül 215 ° C és 20 bar) kálium-szilikát-oldat viszkozitása elegendő. A reakció befejeződése után, további vizet lehet betáplálni
vagy nyomás alatt, közvetlenül a reaktorba,
vagy a sorban vezető a hajó közbenső tárolás úgy, hogy a kálium-szilikát-oldatot keresztül betáplált ezt a vonalat, hogy egy közbenső tároló edény elegendően hígítjuk, így az edény hőmérséklete körülbelül 100 ° C-on, mielőtt ülepítéssel vagy szűréssel nátrium-szilikát-oldat elegendő fluiditás és elegendően alacsony viszkozitású.
Ez a folyamat a kiviteli alaknak az az előnye, hogy magas szilárdanyag-koncentráció időegységre eső teljesítményétől és a kapacitás (kg szilárd per 1 m3 reaktor kapacitását) egy hidrotermális reakciót rendkívül magas, és hígítása a kapott terméket végezzük a reaktoron kívül a sorban, ami a szeparátorba.
Példák 1. példa Az 1. példa azt bizonyítja, előnyösebbek, mint a viszonylag alacsony koncentrációja a törzsoldat krisztobalit alkalmazásra sztöchiometrikus mennyiségben, az előre meghatározott mólaránya kálium-oxid és szilícium-dioxid a kapott oldatot, kálium-szilikát, alkotó 3,96: 1.
Példa 2. példa összehasonlítva az 1. példa, létrehozza megnövelt koncentrációjú kálium-hidroxid, az eredeti oldatban, körülbelül ugyanabban az időben a reakció annak érdekében, hogy meghatározzuk a hatását a kálium-hidroxid-oldat koncentrációja a reakció sebességét, és az elérhető aránya szilícium-dioxid és a kálium-oxid a termékben.
Példa Példa 3-5 s. Annak érdekében, hogy magas mólaránya a szilícium-dioxid és a kálium-oxid a reakció oldatban, mint az 1. példa alkalmaztuk emelkedő feleslegben (5,10 és 16%) krisztoballit, egy előre meghatározott arányban a szilícium-dioxid és a kálium-oxid mennyisége 3,96: 1.
Példa 6. példa krisztobalitot feleslegben 16%, alapján meghatározott mólaránya a szilícium-dioxid és a kálium-oxid, egyenlő 3,96: 1, meghosszabbítja reakcióidő.
Példa 7. példa Annak meghatározására, hatásának égetési hőmérséklet a kvarc tulajdonságok kálium-szilikát vizes oldatát kvarc első hőmérsékleten kalcináljuk a 850-1600 ° C jelenlétében katalitikus mennyiségű alkálifém-, majd alávetjük hidrotermális reagáltatjuk kálium-hidroxid-oldattal az alábbi körülmények: reakció-hőmérséklet, a C 215 reakcióidő, min 30
kálium-hidroxid-oldat koncentrációja, tömeg ;. 25%
A felesleges szilícium-dioxid, 5% (a peresche-
azok a mol
arány
3.46: 1 a Kali
EVŐM folyadék
üveg)
Kölcsönhatás ezáltal kalcinált szilícium-dioxid kálium-hidroxid-oldatban, így kálium-vízüveget végezzük a következő mennyiségű kiindulási anyagokból. Kapott 2. táblázatban felsorolt A konverziós foka mólarányokat.
Reagálva a kalcinált homokkal egy káliumhidroxid oldatot kapjuk a kálium-vízüveg, a mólarány a szilícium-dioxid és a kálium-oxid, egyenlő 3,98: 1.
A kálium-vízüveg szükséges
36.02% (49,00 g) volt kalcinált homok,
31,99% (43,53 g) 50% -os kálium-hidroxid
31,99% (43,53 g) vízben.
Az eredmények azt mutatják, hogy csak a szilíciumdioxid hőmérsékleten kalcináljuk 1100 ° C felett, különösen hőmérsékleten 1300 C és a magasabb, ami a elérését magasabb fokú kristályos szilícium-dioxid konverziós, és ezáltal mint a technika állása nagyobb mólarányban szilícium-dioxid és kálium-oxid, a kapott kálium-szilikát-oldatot.
KÖVETELÉSEK
1. Eljárás hidrotermális ELŐÁLLÍTÁSA kálium-szilikát oldat, amely során egy, kristályos szilícium-dioxid oldattal kálium-hidroxid jelenlétében megemelt hőmérsékleten egy autoklávban, azzal jellemezve, hogy annak érdekében, hogy növeljék a szilikát modulus termék és az energiafogyasztás csökkentése a használat kvarc, mint a kristályos szilícium-dioxid, a korábban át kalcináljuk 1300 - 1600 ° C, a katalizátor jelenlétében - hidroxid-oldattal.
2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a reakciót 215 ° C-on
3. Az 1. igénypont szerinti eljárás vagy a 2., azzal jellemezve, hogy az említett kalcinált szilícium-dioxiddal felveszünk 5-16% feleslegben sztöchiometrikus, alapuló szilikát modulus prduktov.