Alumínium-kloridot (alumínium-klorid)
Vízmentes reagens egy színtelen, átlátszó lemez kristályok a hexagonális rendszerű. Pl. 2,44 g / cm 3. A reagens oldódik vízben (képezve AICI3 · 6H2 O), etanol és dietil-éter, hogy kiadja jelentős mennyiségű hőt. Mp. 192,6 ° C-on 2,5 bar. Atmoszférikus nyomáson szublimál anélkül, olvadáspontja 179,7 ° C-on Amikor az olvadt AICI3 kristályosodás figyelhető szokatlanul drasztikus térfogat csökkentése (majdnem dupla) és csepp a vezetőképesség szinte nullára. A levegő, ez magába szívja a nedvességet, és elválasztjuk a részben hidrolizált HCI.
Kristályos alumínium-klorid - erősen higroszkópos, fehér, kristályos por, op. 2,398-2,440 g / cm 3. Úgy vízben oldódik. Amikor fűtött lebomlik H2 O, és HCI.
Munkát kell végezni fülke alatt.
Egy háromnyakú gömblombikba 1 (ábra. 4) hőálló üvegből réteg üveggyapot helyeztük 2-3 cm magas, a többi a lombikok töltve alumínium forgács (alumínium helyett ötvözetek alkalmazhatók, mint például a duralumínium). A lombikot melegítettük, hogy 100-200 ° C-on, majd hagyjuk a jelenlegi száraz klórt gázellátás keresztül porcelán csövön. A reakció kíséri erős raskalivaniem alumínium. AICI3 szublimál belép egy fúvókán keresztül 5 egy lombikba 2 vevő, amelyben a kimeneti viselnek kalcium-kloridos csővel. Annak elkerülése érdekében, a fúvóka eltömődését hőt 200 ° C és szigetelje azbeszt. Emellett időről időre megtisztítja a fúvókát útján üvegpálcával 4. Mindezek intézkedések ellenére a fúvóka eltömődésre és szublimál AICI3 megnövekedett nyomás léphet fel a készülék. Ezért szükséges, hogy a klór töltővezeték állítsa be a hidraulikus szelep.
Néha így erős felmelegedés a reakcióedénybe robban; Azonban a telepítés nem működik akkor is, ha egy kis repedés a lombikba. Dugóknak reaktorban készült azbesztszál.
A készítményt kapunk halványsárga tömeg, amely 99,3% AICI3. Készítmény azonnal át a forró száraz edénybe, és szorosan lezárva gumidugóval. Még jobb AICI3 tárolt, lezárt ampullában.
2. Néha szükséges, hogy tiszta Műszaki AICI3 származó FeCl3 szennyeződéseket. * 2 megbízható módszer az, hogy a hő a termék tisztítása fémalumíniummal egy lezárt csőben 200 ° C hőmérsékleten, majd szublimálással gyógyszer. Ebben a FeCl3 redukálódik Fe:
A munkát kell végezni óvatosan egy védőpajzsot készülhetnek szerves üvegből már lezárt csőben szétrepedhet. A gyógyszer csomagolni és tárolni, mint igénypontban megadott. 1. A módszer hátránya van annak időtartamát.
1. A hatóanyag úgy állíthatjuk elő, az akció sósav, az Al (OH) 3:
Előállítása 750 ml sósavat (op. 1,19) 200 ml vízben, fűtött egy porcelán tálba, amíg 70 ° C-on keverés közben hozzáadunk 260 g száraz alumínium-hidroxid, és fokozatosan emeljük a hőmérsékletet 110-115 ° C-on Amikor ez bekövetkezik, és a heves reakció a legtöbb alumínium-hidroxid feloldódik. Fűtés ezen a hőmérsékleten folytatjuk, amíg az oldat nem mutat semleges reakció kongóvörös. Hozzáadunk 400 ml vizet, hagyjuk ülepedni, szűrjük és a szűrletet bepároljuk a víz vagy olaj fürdőben alkotnak kristályos szuszpenzió alakjában. Hűtés közben kristályokat szűrjük Büchner-tölcséren, és 2-3-szor mossuk, kis adag hideg vízzel.
600 A kapott készítményt általában megfelel készség HR. Vagy h. D. A.
2. In vitro átkristályosításhoz lehetséges a hatóanyag, akár minősítő OS. h. * 3.
Oldjunk 55 g AICI3 · 6H2 O (HR. D. A.) 45-50 ml vízzel. Az oldatot bepároljuk, 90-100 ° C-on, és lehűtjük. A kicsapódott kristályokat szűrjük keresztül mylar szövet előmosott sósavval (a. H.), többször mostuk sósavval (a. H.) szívás Büchner-tölcséren (70-80 Hgmm vákuumban. V.) mossuk és 70- 80 ° C-on
* 1 Koroshak VV Lebegyev Nikolai Fedoseyev SD ZHOH 1947 m. 17, №3, p. 581.
* 2 Koryagova AI ZHOH 1939 Vol. 9, p. 1755; Tisztítás AICI3 elektrolízis cm. Kotov VP Konstantinov MM Kazarnovskii IA ZHFH 1933 Vol. 4, №5, p. 745.
* 3 Naumova TN Bykov IG Buchenkova TS ZHPH 1969 Vol. 42, №10, 2161.