Kémiai katalógusa Workshop on szerves szintézis Page 14

a szerves szintézis workshop

Eszem tiszta olcsó műszaki termékek.

Nagyon sok szerves oldószerek a gyúlékony és mérgező. Ezért, amikor a velük dolgozó mindig kövesse a biztonsági előírásokat.

Etil-alkohol 95,6% etil-finomított forráspontja 78,3 „C, df = 0,7936, és folyamatosan forrásban tartalmazó azeotrop keverék 4,4% vizet tartalmaz. Számos célra szükséges, vagy etil-alkohol 100 99,9% erő, az úgynevezett „abszolút”, amely először elő az orosz akadémikus Lovits. a víz található etil-alkohol finomított, nem lehet eltávolítani egyszerű desztillációval. a laboratóriumban, az alkohol dehidratálást végezhetjük hevítéssel egy könnyen-hidratáló anyag, mint például a-oxid kalcium-szulfát vagy vízmentes réz (II). A luchenie 99,5% dehidratált etilalkohol felhasználásával kalcium-oxid és vízmentes réz-szulfát végezzük lombikot visszafolyató hűtővel ellátott kalcium-klorid szárítócső, hogy megvédje az alkoholt a nedvességet a levegőből. Commodity kalcium-oxid formájában darab akkora, mint egy mogyoró kalcinált használat előtt elektromos kemencében 1-2 órán át. Közvetlenül lehűlés után, átvisszük a kalcium-oxid egy jól lezárható jar.

Gömblombikba töltjük 1 liter 500 ml 95,6% -os etanol és 125 g kalcium-oxidot svezheprokalennoy. Az elegyet gőzfürdőn 6 órán át, majd éjszakán át állni hagyjuk; Ez idő alatt, a darab kalcium-oxid a legtöbb porrá alakul a kalcium-hidroxid. Lehűlés után az alkoholt eltávolítottuk desztilláló berendezésben a szárított alacsony forráspontú oldószerek, ahol a vevő szolgál lombikot, amely tárolja abszolút alkoholban (ábra. 27). alkohol-desztillációs slabokipyaschey első vezető vízfürdőn, amelyhez hozzáadunk egy kevés sót, majd - forralással, és az első 15 ml desztillátumot elöntjük. Lepárlás meglehetősen lassú, és jelentős mennyiségű alkoholt tartjuk szilárd. Ez a kezelés lehetővé teszi, hogy az alkohol várat 99,5%, ami elég a legtöbb munkahelyet.

Amikor alkalmaznak a dehidratációs alkohol kénsav réz (II) az alábbiak szerint történik. Kristályos CuSO, -5H20 keverékét egy nikkel vagy egy porcelán edényt 220 ° C-on, amíg az nem válik fehér por. A keletkező víztelenített réz-szulfát, lehűlés után, hozzáadjuk az alkohol mennyisége 200-250 g per 1 liter alkohol. Az elegyet forrásig melegítjük és egy kalcium-kloridos csővel 6 órán, éjszakán át állni hagyjuk, és a következő napon ledesztilláljuk (lásd. Ábra. 27). Ezt a kezelést még egyszer megismételjük. Az alkohol kiszáradás nem megfelelő kalcium-klorid és kénsav, a kalcium-kloridot egy alkohollal képez egy kristály hidrát, és a kénsav - észter.

magnézium, nátrium, lehet használni előállítására vízmentes etanol; Jelenleg Shih ábra. 27. Készülék az desztillációs Võsu-Rocco alkalmazott absolyutiro- shennyh alacsony forráspontú oldószerek, alkohol vanie által azeotrop benzollal. Az ilyen esetekben. Magnézium aktusok:

2S2N5ON + Mg -> (CSH 50) 2 Mg + Hj (C., H50) 2 Mg + 2H20 ->? Mg (OH) j + 2C2H5OH

Egy gömblombikba 2 liter felszerelt visszafolyató hűtővel, kalcium-kloriddal szárító csövet helyezünk 5 g magnézium-forgácsot, 0,5 g jódot és öntsünk 70-75 ml vízmentes etil-alkohol. Az elegyet felmelegítjük, amíg a jód színe eltűnik. Ezt követően, a lombikot öntjük 900 ml vízmentes etil-alkoholt, és az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk 30 percig. Ezután a lombikot lehűtjük, a visszafolyató hűtőt helyébe lefelé hozzá van csatolva révén egy vevő csapvízzel alonzha kapcsolódik egy kalcium-kloridos csővel védelem a légköri nedvesség, és desztilláljuk. Megfelelnek az összes ellen óvintézkedéseket a nedvesség a levegőben vannak 99,95% etil-alkohol.

Nátrium hatását. Nátrium könnyen reakcióba lép a vízzel szereplő alkohol, és részben az alkohol. A kapott marónátron vetjük alá alkoholízis, amelyben egy egyensúly jön létre a nátrium-hidroxid és egy alkohol, egy kézzel, és a termékek azok kölcsönhatása - a nátrium-etoxid és a víz, - másrészt:

2Na + 2H20 - 2NaOH + H2 2NaOH + 2S2N5ON = e = s 2C2H5ONa + 2H20

Feldolgozása során ftálsav-dietil-észter képezhető nátrium-hidroxid-erő irreverzibilisen reagálni fölöslegben a magas forráspontú észter.

Az ezt követő desztillációs lombik kevés etanollal deflegmátor könnyen sztrippelt az észter:

SbN4 (SOOS2N5) 2 + 2NaOH -v C «H, (COONa), + 2S2NBON

Gömblombikba 2 liter felszereljük egy visszafolyató hűtővel, amellyel útján hajlított csövön van csatlakoztatva vannak, lefelé irányuló hűtőszekrény ahhoz csatlakoztatott, a fent leírtak szerint, a vevő. A lombikba 1 liter vízmentes alkohol és bevezetni 7 g tiszta, száraz nátrium. Miután a nátrium-reagált, 30 g dietil-ftalát öntöttünk, és egyenletesen hevített reakcióelegyet 2 órán át, majd vizet eltávolítjuk a visszafolyató hűtővel hüvely és desztillált alkohol vízfürdőben, egy fúvóka hűtetlen vízben