semlegesítés módszer
Ahhoz, hogy az eljárás végrehajtására alkalmazott meghatározások semlegesítése titrált oldatok savak (kénsav, sósav vagy salétromsav) és oldatok a lúgok (nátrium-hidroxid, kálium- vagy bárium). Annak megállapítása ekvivalenciapont mutatókat használnak, amelyek színe megváltozik egy adott területen pH.
Mutatók semlegesítés módszer
Metil narancs. FIELD színváltozás a pH 3,1-4,4. Titráláshoz hogy 1-2 csepp oldatot 20-25 ml titráljuk. Hogy előkészítse a indikátor oldatot feloldunk 2 g száraz metilnarancs (metil-narancs) 1 liter vízben. Színváltozás pirosról sárgára.
Metilvörös. FIELD színváltozás a pH 4,2-6,2. Ez ad egy éles színváltozás mint metilnarancsoldatot. Titráláshoz alkalmazni legfeljebb egy csepp 0,2% etanol oldatot titráljuk 25 ml, nagy mennyiségű indikátor színváltozás nehezen látható. Színváltozás pirosról sárgára.
Fenolftalein. FIELD színváltozás a pH 8,2-10,0. A titrálással 1-2 csepp 1% etanol (70%) az indikátor oldat titrálásához 25 ml. Színváltozás vörösből színtelen. Piros (rózsaszín) színe könnyen elszíneződött hatására CO2 szabadul fel a reakcióban. Határoztuk meg a rózsaszín állás oldatok is elszíneződik hatása alatt CO2 levegőt. Használt a titrálási gyenge savak. Vannak más mutatók.
Előállítása dolgozó megoldások és beállítja őket címei
Előállítás 0,1 n. kénsav oldat. Egyenértékű kénsav EH2SO4 = 98,08. 2 = 49,04 g elkészítéséhez 0,1 n. megoldásra van szükség, hogy oldatot kapjunk, amely 1 liter 49,04 * 0,1 = 4,90 g H2SO4. Egy oldatot készítünk a megközelítő koncentrációjú hígított 1: 2 vagy 1: 5 kénsavval; pontosabb normalitását majd az oldat titrálással. 1 liter elkészítéséhez 0,1 n. H2SO4 oldatot 16,8 ml sav szükséges sűrűség 1,18 g / cm3 (hígítva 1: 5), vagy 8,1 ml sav sűrűsége 1,35 g / cm3 (hígítás 1: 2) vízzel hígítjuk mérőlombikban jelig 1 liter .
Telepítés titer és a normalitás 0,1. kénsav oldat. Azáltal Na2B4O7-10H2O nátrium-tetraborát. nátrium-tetraborát hidrolízist vizes oldatban levő OH- ionok:
és titráljuk savval. Mivel hidroxil ionok kötik hidrogénionok, a reakció, hogy a végén. A teljes reakció leírható a következő egyenlet:
Egyenértékű nátrium-tetraborát ebben a reakcióban a 1/2 mól, és a tömege egyenlő E = 381,37 / 2 = 190,69 g / mol. Előállításához nátrium-tetraborát megfelelt Formula Na2B4O7-10H2O, ez átkristályosítjuk. Ahhoz, hogy ezt a feloldunk 140-150 g nátrium-tetraborát 300 ml vízben melegítés alatt 60 ° C-on Az oldatot átszűrjük egy redős szűrőn egy porcelán csésze jéggel lehűtjük. A szűrletet keverjük egy üvegbottal, a kivált kristályokat leszívatjuk, mossuk egy kevés hideg vízzel és ismételt átkristályosítással. A kapott kristályokat levegőn szárítjuk 2-3 napig. Eladott gyógyszerek nem felelnek meg a képlet, mert az időjárás.
Beállításához a sav titer szükséges, hogy egy mintát nátrium-tetraborátot azt töltött körülbelül 25 ml-oldatot. A töltés lesz: 191 * 0,1 * 25. 1000 = 0,5 g
Beállításához a sav titer vegye 3-4 kúpos lombikban 100-150 ml térfogatú, és helyezünk az egyes pontosan lemérjük (körülbelül 0,5 g) nátrium-tetraborát. Mindegyik vizsgálati mintát feloldjuk körülbelül 50 ml vízben enyhe melegítéssel. Először oldatot adunk egyik tételek 2-3 csepp metilvörös indikátor vagy metil-narancs. Az oldat színe sárga színű. Titráljuk elkészített oldatot (körülbelül 0,1 n.) Amíg savat rózsaszín (metilvörös) vagy narancs (metil-narancs) festéssel. Titrálás ólom, hogy először a savas oldat egy bürettából kis részletekben, folyamatos keverés közben, majd óvatosan titrált gyorsan csökkenő csepp, a végén lassú titrálás, utoljára adagoljuk csepp egymás után erős rázás. Alsó rántás kell növelni az első, mert ez ad egy durva orientáció a megoldás a kiadások a következő minta. Ez a módszer a telepítési titer nevezett külön részeknél.
Telepítéséhez titert állítjuk elő úgy, hogy pontosan pipettázunk 0,1 n. nátrium-tetraborát. Ehhez, pontosan azt lemérjük (19,07 g, 1 liter, vagy 4760 g per 250 ml) nátrium-tetraborát lemértük a óraüveggel és alakítjuk át a lombik tölcséren. Watch üvegtölcséren és forró vízzel mossuk, a lemosó folyam, majd a lombikot megtöltjük vízzel a 2/3 térfogatában. Rázó a lombik tartalmát körmozgás lemért feloldjuk, majd lehűtjük szobahőmérsékletre, vízzel hígítjuk, hogy a jel, és összekeverjük.
Pipettázzunk 25,0 ml elkészített oldat nátrium-tetraborát, a titrálási lombikba, adjunk hozzá 2-3 csepp indikátor oldatot (metil-narancs vagy metil-piros) és titráljuk savas oldattal, mint abban az esetben a különálló részek. Javasoljuk, hogy titrálnak „tanú”. Hogy előkészítse a „tanú” a titráló lombik öntjük főzőpohárba 50 ml vízzel, két csepp indikátor oldatot és egy csepp savat egy büretta megjelenítéséhez egy nagyon gyenge, de elég észrevehető narancs vagy rózsaszín elszíneződés. A titrálást tetraborát végezzük, amíg az azonos szín intenzitása, mint a „tanú”.
Kiszámításához a normalitás a savas oldat módszerével különálló részek képletű
ahol N - meghatározott sav normalitás; m - tetraborát grammban; E - tetraborát ekvivalens tömege, g / mol; V - savoldatmennyiségből való titrálásához szükséges mintát, ml.
Minden egyes vizsgálati mintát kell kiszámítani a normalitás és találja meg a középérték. A titrálási módszer pipettázási számítás a következő képlet alapján
ahol N - a kívánt sav normalitását oldat; N1 - normalitás nátrium-tetraborát; V1 - térfogatú nátrium-tetraborát-oldattal, ml; V - térfogata, savas oldattal, ml.
Például, a nátrium-tetraborát lemért 4,8024 g oldjuk mérőlombikban 250 ml kapacitású, és hígítjuk vízzel a jelig. 25,0 ml ilyen oldatot töltött (átlagosan négy titrálások) telepített 25,85 ml H2SO4 oldatban. Normalitás nátrium-tetraborát-oldatot készítettünk vannak az alábbi képlet szerint
ahol m - tetraborát grammban; E - tetraborát ekvivalens tömege, g / mol; Vk - térfogatú lombikba nátrium-tetraborát ml. Behelyettesítve ezt a képletet adott értéket, kapjuk:
A normalitását a kénsav oldat:
Titer kénsav oldat (vagy más) sav, amely lehet telepíteni, mint nátrium-karbonát vagy -hidroxid standard oldat.
Előállítás 0,1 n. nátrium-hidroxid (NaOH). A készítmény akkor kell használni a vegytiszta reagens (reagens tisztaságú). Egy részét kivesszük valamivel nagyobb, mint kiszámításához szükséges (30-50%). Mérjünk kémiai laboratóriumi mérleg, adja meg a friss darab spatulával. Egy lemért mintát helyeztünk egy porcelán főzőpohárba és gyorsan kétszer mossuk vízzel, hogy eltávolítsuk karbonát. Obmytye darab alkáli-feloldjuk kis mennyiségű vizet öntünk egy palack tárolására a lúgos oldatot, és az adott térfogatra forraljuk (eltávolítására CO2), majd hűtött desztillált vízzel.
Nátrium-hidroxid (és más bázisok), erősen elnyelik CO2 a levegőből és a változás a címet. Ezért lúgos oldatok tároltuk lezárt tégelyek, hogy megvédje őket a fellépés CO2 levegő bedugaszolt, kalcium-kloridos szárítócsővel ellátott töltött nátronmésszel; büretta csatolt a palackot egy szifon.
Létrehozó titer és a normalitás 0,1. nátrium-hidroxid-oldatot. Azáltal oxálsav H2C2O4-2H2O. Oxálsav reagáltatunk egy alkálifém-egyenlet szerint
Egyenértéksúlynyi oxálsavval 1/2 mol, míg a súlya
Annak megállapítására, a szokásos módon a különálló részek feloldunk 0,25 g (pontos vizsgálati rész) svezheperekristallizovannoy oxálsav 25 ml vizet adunk hozzá 1-2 csepp fenolftalein-oldatot adunk, és oldattal titráljuk NaOH, amíg a stabil rózsaszín (magenta) festéssel. Normalitás kiszámítása a fenti képlet. A normalitás lehet állítani pipetta segítségével.
Csak frissen készített 0,1 n lehet használni a titráláshoz. oxálsav-oldattal. A oxálsav-oldattal instabil tároló, így egyetlen használatra készítik nem több, mint 250 ml.
Ahogy borostyánkősav, HOOC-CH 2-CH 2-COOH. Borostyánkősav tartalmaz kristályvizet nem higroszkópos. Drogkereskedelemtől ügyességi reagens minőségű vagy analitikai minőségű tartalmaz nem kevesebb, mint 99,9% -a a fő anyag. Egyenértékű borostyánkősav 1/2 mol, míg a tömege 59,04 g / mol.
Annak megállapításához, a normalitás NaOH oldatban ezután feloldunk 0,20-0,25 g borostyánkősav (jelenlegi súllyal) 25 ml vízzel készült oldatához 2-3 csepp fenolftalein-oldatot adunk, és titráljuk nátrium-hidroxid-oldattal, amíg a rózsaszín szín nem tűnik el 1 percen belül. Hatásának kiküszöbölése érdekében a CO2 és az oldatot titráljuk forró. Titre igazított egyéni lemérjük, így például a borostyánkősav instabil, ha tárolt oldatban. Normalitás is telepíthető a standard oldat a savat egy ismert titer.