Módszerek tanulmányozása illóolajok
Elemzés a illóolaj (BIE)
Abban a vizsgálatban, az esszenciális olajok határozzák hitelességének hiányában a szennyeződések és az összegek - sűrűség, elforgatás szöge, a savszám a száma, éteri előtt és után acetilezés (GF X, 481.).
Hitelességét a teszt olaj van beállítva, adja meg a színe, szaga és íze az olaj.
Szín (és az átláthatóság) van beállítva azáltal 10 ml illóolaj egy henger átlátszó, színtelen üveg, melynek átmérője 2-3 cm, megfigyelése áteresztett fény.
Szag a következőképpen határozzuk meg: 0,1 ml (2 csepp) illóolaj alkalmaznak a szűrőpapírcsíkra körülbelül 12 cm hosszú, 5 cm széles, hogy az olaj nem nedvesíti a papírt széle és képest szag teszt mintát 15 percenként egy kontroll mintában szaga alkalmazva ugyanúgy a szűrőpapíron. 1 órán belül szaga azonosnak kell lennie, hogy a referencia minta szagát.
Az ízek alkalmazásával kiigazítják a nyelv szűrőpapírcsíkra bevonva egy csepp olajat vagy ezek keverékét 1 g porcukrot 1 csepp vizsgálati olajok.
1. Néhány csepp a teszt olajat alkalmazzuk a vizet öntjük óraüveggel, és nézni a fekete háttér; nem kell észrevehető köd körül az olajcseppek.
2. 1 ml vizsgálati olajat öntjük csőbe zárt dudor gyapjú, a közepén elhelyezett fukszin kristály, forrásig hevítjük; Amikor az alkohol gőzök oldjuk bíbor, festés gyapjú piros.
Zsíros és ásványi olajok. 1 ml illóolaj rázzuk egy kémcsőben 10 ml 80% -os etil-alkohol; nem mutathat zavarosságot (5-10% zsír), és olajos cseppek (több mint 10%).
Szintetikus észterek oxálsav, borostyánkősav, citromsav, laurinsav, ftálsavak.
Gyors kimutatására ezen adalékanyagok keverékét 10 cm3 olaj 3 cm3 oldatot 10% -os NaOH (vagy KOH) abszolút etanolban tartjuk in vitro több percig forrásban lévő vízfürdőben, majd lehűtjük. Az említett szennyező tartalmazott-észterek hidrolizálnak, és alkotják a kálium-sók, amelyek oldhatatlan abszolút alkohol. A hiányzó hordalék hiányát jelzi csalás.
esszenciális olaj sűrűsége határozza meg piknométer GF X, p. 772. Annak jelzésére, az ezzel a mutató d ikonra. jelezve a feltételek meghatározása, általában 20 0 C-on, osztva a víz sűrűsége 4 0 ° C :.
Az elfordulási szög a polarizációs sík meghatározásra kerül egy polariméterrel. Attól függően, hogy az az anyag természetétől forgása polarizációs síkját lehet egy másik irányát és nagyságát. Ha a megfigyelő, amely arra irányul áthaladó fény optikailag aktív anyag, a forgatás a polarizációs sík megy a jobbra (az óramutató járásával megegyező irányban), az anyag neve, jobbra és előtte az ő neve fel az index «d» vagy a jel „(+)” [(+ ) -linalool, d-linalool], ha a forgatás a polarizációs balra (az óramutató járásával ellentétesen), az anyag balra forgató anyagnak nevezik, és tegye, mielőtt a nevét az index «l», vagy egy jel „(-)”. Az eltérés a polarizációs síkja a kezdeti helyzetben, fokban kifejezve a szög, az úgynevezett a forgásszög és a jelöli a görög betű # 945;. Jellemzően, meghatározása az optikai forgatóképességet végezzük 20 ° C-on és egy hullámhossza a nátrium D vonal a spektrum (589,3 nm), amely a kijelölt.
Polarizálócsővet hossza 10 cm tölteni vizsgálati olajat úgy, hogy nem nyomja a levegőt, és helyezzük polariscope. Forgassa a alhidádé találni olyan helyzetbe, hogy ha a legkisebb viszont éles árnyék váltotta egy jól megvilágított félkört, és fordítva. E két helyzet között van beállítva középső pozícióban félárnyék, amikor a teljes látómezőben megvilágított egyenletesen, rögzített alhidádé és megszámoltuk forgatási szöget.
Az illóolaj a Mentha piperita (borsmenta) forgatási szög nem lehet kisebb, mint -18 °, az eukaliptusz illóolaj - 0-tól + 10 °.
A fénytörési index meghatározása a refraktométer. Törésmutató (n) az aránya a terjedési sebessége a fény levegőt a sebessége a fény terjedési a vizsgált anyag. A törésmutató függ alatt juttató ágensekhez, hőmérsékletről (jellemzően 20 0), valamint a fény hullámhossza (nátrium D vonal spektrum), amelyek jelölése a indexek közelében írni n. .
Refraktométer két prizmák, amelyek közül az egyik (a felső) emelhető. Elvégzése előtt méréseket az alsó prizmájára alkalmazzák 1-2 csepp illóolaj, majd a felső, prizma leereszkedik és préselt rá szorosan. A fénysugarat irányítanak keresztül tükör a felső ablakban a prizma. Forgó fogantyú egyesítik három vonal által okozott átmérőjű kör, és a határ a fény és az árnyék. Forgatás az egyenlítő elérni véletlen határát sötét és világos részei a területen három vonal. A visszaszámlálás a törésmutató készül bal skála, egészen a negyedik számjegy.
Alkalmanként refraktométer kell ellenőrizni a teljesítmény-desztillált víz, amelynek törésmutatója 1,3330, 20 ° C-on
Az esszenciális borsmentaolaj törésmutatója kell 1,459-1,470; Az eukaliptusz illóolajának 1,458-1,470.
A dermedéspont meghatározása egy speciális egység, amely egy hajó egy hűtő keveréket, amelyet került egy kémcsőben a vizsgálati olajjal. A magasság a olajréteg kell lennie legalább 5 cm. Egy hőmérővel pont a legmagasabb hőmérséklet, a fennmaradó rövid idő állandó a ideje edzés ügynök, és magától dermedéspont.
kémiai paraméterek
Acid szám - a száma mg KOH semlegesítéséhez szükséges a szabad savak 1 gramm a vizsgált anyag. Általában a sav mennyisége kissé az illóolaj, de hosszabb tárolás következtében bomlási-észterek szám növekedésével.
Egy mintát 1,5-2,0 g illóolaj, felvesszük 0,01 g, feloldunk 5 ml 95% -os etanolban, pre-ig semlegesítjük fenolftalein 0,1 n. KOH (ha szükséges, visszafolyó hűtő alatt forraltuk vízfürdőn teljes oldódásig). Adjunk hozzá 1 ml fenolftalein-oldatot és titráljuk állandó keverés közben 0,1 H K OH, amíg a rózsaszín szín nem tűnik el 30 másodpercig. 1 ml 0,1 n. K OH megfelel 5,61 mg KOH.
Savszám (AN) számítottuk a következő képlet szerint:
ahol V - térfogata (ml) A lúgos oldat a titráláshoz használt
m - rudazat (g) illóolaj.
Essential számát. Éteri szám utal a számát mg KOH szükséges elszappanosítása céljából az észtereket tartalmazott 1 g vizsgált anyag.
Essential száma határozza meg a kapott oldatban meghatározása után a savszám. Ehhez az oldathoz hozzáadunk 20 ml 0,5 n. alkoholos KOH-oldattal, és az elegyet vízfürdőn egy lombikba egy levegő hűtőt (csőátmérő 1 cm, hossza 100 cm 1 óra, számítva az idő forró. elszappanosítás után oldatot meghígítottuk 100 ml vízzel, és a felesleges kálium-hidroxidot titráljuk 0,5 n H 2SO 4 (indikátor - fenolftalein).
Essential száma X kiszámítani a következő képlet szerint:
ahol V - térfogata 0,5 N. KOH, akik elmentek, hogy elszappanosítási észterek ml
m - tömeg olaj minta, g
28.05 - tömeg KOH mg tartalmazott 1 ml 0,5 n azt. alkoholos oldatban.
Essential acetilezés után szám - száma mg KOH szükséges bázissal elszappanositjuk észterek tartalmazott mennyiség 1 g az eredeti olaj és a képződött acetilezés után. Meghatározása a következők szerint végezzük.
10 g olajat helyezünk egy lombikba különleges acetilezéssel föld-levegő kondenzátor, 10 ml ecetsav-anhidrid és hozzáadunk körülbelül 2 g vízmentes nátrium-acetátot. Az elegyet egy homok fürdőben 2 órán át. Lehűlés után 20 ml vizet, és ismét melegítjük vízfürdőn gyakori rázogatás közben 10-15 perc átalakulás nem bejelentkezve a reakciót ecetsav-anhidrid ecetsavban. Az elegyet ezután áttöltjük egy választótölcsérbe visszük, 100 ml, és az elválasztott olajos réteget, azután ezt az oldatot rázással 50 ml telített vizes nátrium-klorid (több részletben), amíg semleges reakciót a mosóvizek (a jelző - metilnarancs). olajat ezután 20 ml vízzel, hogy eltávolítsuk nyomait NaCl. A mosott olaj izzított Na 2SO 4, és szűrjük.
1-2 gramm illóolaj kapott (egy hiba ne legyen nagyobb, mint 0,01 g) bemértünk egy Erlenmeyer lombikba, feloldunk 5 ml etanolban, semlegesítjük 0,5 n etanolos kálium-hidroxid-oldatot, és meghatározzuk a számát éteri fent leírt, alkalmazására ugyanazon számítási képlet.
ahol M - molekulatömege az észter vagy alkohol.
ahol: # 916, e - a különbség a számos éter-acetilezés után és éteri számát.
ahol V - az olaj mennyisége nem reagált nátrium-hidroxid oldattal, ml (olaj hőmérséklete belépéskor a lombikba, és száma meg kell egyeznie).