Brómbenzollal átvételét - Reference vegyész 21
Kémia és Vegyészmérnöki
A magniybromfenila figyelembe 59 g bróm-benzol, 9 g magnézium-100 L4L abszolút éterben. ahogy az a kísérletben megszerzésének allylbenzene (p. 217). Az adagolótölcsért kicseréltük gázbevezető csővel és telt hűtés előszárított szén-dioxid (lásd. Megjegyzések az előző munka). Miután a szén-dioxid hozzáadása a reakcióelegyet elbontjuk 5% -os sósavval, így két átlátszó réteg. Az éteres fázist elválasztjuk, a vizes - kétszer extraháljuk 20 ml éterrel. Ledesztillálása után az étert, a maradékot vízből átkristályosítjuk. [C.221]
Meg kell jegyezni, hogy szinte az összes reakció, annak ellenére, hogy a jelenléte a benzolgyűrű szubsztituensei I fajta képződött orto- és para-szubsztituált a fő, de nem az egyetlen termék. Velük együtt, egy kis Geta szubsztituált. Továbbá, a jelenléte szubsztituens fajtája II együtt N-ETA szubsztituált, a fő termék, kis mennyiségű orto- és / MPA-szubsztituált. Így. szabályok a benzolgyűrű szubsztitúciós nem abszolút, hanem azok gyakorlati értéke igen magas. Ezek lehetővé teszik, hogy előre a reakció során, és kiválasztani eljárások a szükséges kapcsolatokat. Így például az o-, m- és p-bróm-nitro kiindulva állíthatjuk elő, a benzol, de, amint az látható a fenti reakciókban. az o- és p-bróm-nitro-benzol először brómozzuk, majd nitrát brómbenzol, hogy megkapjuk a X-nitrobenzolt benzolt először nitrálni és majd brómozva nitrobenzolt. [C.335]
Ennek alapján a bróm-benzol és egyéb szükséges reagensek. kínál módon megszerezni propil és izobutil. [C.34]
A fenil-bromid figyelembe 3,6 g magnézium, 70 ml éter és 23, 5 g bróm-benzol, mint azt az előző kísérletben. A jéggel hűtött éteres oldatát fenilmagnézium-bromid cseppenként hozzáadunk 11,9 g benzaldehidet 10 ml abszolút éterben. A jeges fürdőt eltávolítjuk, fokozatos [c.218]
Tekintettel arra, hogy a hozamok ezekben a reakciókban alacsony, sok kutató elkerülni őket. Azonban a hozam az alkil-benzolok gyakran nem voltak olyan alacsony, mint esetleg ozhrgdat alapuló egyidejű képződése három kondenzációs termékek. valamint egyéb melléktermékek. Nagy mennyiségben való kinyerésére alkil-benzol lehet azzal a ténnyel magyarázható, hogy a reakció valószínűleg folytatja a köztitermék képződéséhez fenil-nátrium, amely könnyen reagál e alifás halogenid és nehezebb az aromás halogeniddel. Mégis -Fittiga Wurtz reakció ajánlható, miáltal a tiszta alkil-benzol, mivel az oldalsó termékeket általában könnyen elválasztható. Például, 7 vannak kialakítva, és difenil-bután, mint melléktermék a reakció során etil-bromid és bróm-benzol. Mindkettő nagyon könnyen el lehet választani az etil-benzol desztillációval. Ez a módszer jobb hozamokat eredményez az előállítására a-alkil-benzolok. Egy nagy méretű reakcióban Wurtz -Fittiga 151 vittük St. példa N-de [c.486]
Tapasztalat № 4. előállítása bróm-benzolból (kísérletek végeztünk elszívófülkében) [c.66]
Határozza meg a törésmutatója brómbenzol kísérletben kapott (I 1,5572). Amint azt a változást az indikátor színe és a füst a mintában ammóniával-bro Write reakció mirovakiya benzolt és megvizsgálja a mechanizmusa ezt a folyamatot. Melyik izomer dibróm-benzol lehet kapcsolni benzollal brómozási [c.153]
Ha beadott bróm-benzol kapott a második brómatom, akkor lehetséges, hogy három különböző anyagok [c.429]
A termelés etilbenzol egy lombikba reflux (ábra. 60) helyeztünk 27 g nátrium-vágjuk vékony csíkok és beleöntjük 200 ml dietil-éter és szárítjuk megfelelően. Néhány óra elteltével azt követően a végső nátrium-száraz éterrel, öntjük a csövön keresztül hűtőszekrényben 60 g etil-bromid és 60 g bróm-benzolt, és az elegyet állni hagyjuk, a másik nap Ha a keverék jön egy forraljuk, lehűtjük a lombikot vízzel. A következő napon, az étert ledesztilláljuk először, majd az így kapott elegyet addig melegítjük, etil-benzol egy víz vagy olaj fürdőben megszerezni ebben a reakcióban egyes szénhidrogének [c.432]
Laboratóriumi szintézisek során. Toluol általában nem elő laboratóriumban, mivel könnyen hozzáférhető. Ez úgy állíthatjuk elő, benzol alkilezésére Friedel - Crafts acilezés (lásd 28.1.3.2 ..) bróm-benzolt, vagy oly módon, Wilhelm Rudolph Fittig [c.616]
Ábra. A 61. ábra egy eszközt laboratóriumi előállítását bróm-benzol. Ahhoz, hogy a reakció lombikot egy kicsit nagy vasreszelék. Benzol és öntjük fokozatosan [c.437]
Ábra. 61. Készülék az bróm-benzol.
A desztillátum N-di-bróm-benzol után kapott vízgőzdesztillációval. szűrjük dibromben-n-sol, összeköti a maradékot desztilláció után frakció, amelynek forráspontja 152-158 ° C-on, és szárítjuk egy szűrőpapíron, hogy megkapjuk a tiszta p-dibróm-benzolt etil-alkoholból átkristályosítottuk. [C.139]
Ez a legjobb beszerezni egy Grignard-vegyületet jodid perftorproshila [255, 260, 327, 329, 477, 610], és végezze el a szintézist, amelynek spektroszkópiai magnézium-atmoszférában nem ooderzhash, s az oxigén, szén-dioxid és vízgőz [255, 260]. Ebben az esetben, a reakciót jodid perfluoropropylene spontán végbemegy normál hőmérsékleten. Ha magnézium van szükség, hogy aktiválja, ez lehet melegítjük 150 ° 10% jódot. Egy másik eljárás, figyelembe 10-15% etil-magnézium-felesleg. A reakció megindítása céljából 10-15% etil-bromid és bróm-benzol kapott oldatot kiürítjük, és az éteres oldatot hozzáadjuk perfluor-jodidot [255]. Kezdetben a reakcióelegy hőmérsékletét -10 és -20 °, de mivel a reakció sebessége megnő erősen ajánlott a hőmérsékletet csökkentjük -50-80 °. [C.193]
Hidrolízis klór-benzol - maró igényel hőmérséklet 300 ° C fölött. Tehát, Hale és Britton számolt be, hogy képesek voltak, hogy egy 97% -os konverziós klór-benzol fenol 30 KVI. 370 ° [136]. Bróm-benzol-igényel kevésbé szigorú körülmények között, 89% -os oldat hozammal fenolt kapunk 2,5 órán át 236 ° C. [C.477]
Egy ibromatsetofenon állítjuk elő 1,4-di-bróm-benzol acetil-kloriddal a alumínium-klorid jelenlétében. Az ily módon kapott 2,5-dibróm m. Bales. 120-124 ° C (4 mm-es) m. Pl. 39-41 ° (alkohol) [184]. [C.146]
Fenilmagnéziumbromid elő 4,5 g magnézium, 29,5 g bróm-benzol 60 ml dietil-éterrel leírt kísérletben megszerzésének allil-benzol (o. 217). Magniybromfenila készített, hűtött (jég + só) adunk cseppenként 13 g etilbeizoata 20 ml éterrel. A jeges fürdőt eltávolítjuk, a reakcióelegyet melegítjük gőzfürdőn 30-40 percig, majd ismét lehűtjük, és elbontjuk 5% -os kénsavval, hogy két réteg. Az éteres fázist elválasztjuk, a vizes - éterrel extraháljuk. [C.220]
Gáz vydelivsh rd Xia RCT (előállítása bróm-benzol -A 30 ml benzolban (op. 0,78) benzolban kimaradt-oldattal izobutilén. Számítsuk (hogyan reagált izobutilén, ha mind a reakciókat, a hozam 80%. [C. 47]
Egy háromnyakú lombikba. felszerelt Vízkondenzátorral egy kalcium-kloridos csővel és egy mechanikus keverővel. öntjük che tyrehhlornsty szén és a benzol. Ehhez a keverékhez lassan, keverés közben, a mérőedényt adunk alumínium-klorid. Kezdetben, a lombikot lehűtjük, és nem adnak a reakció, hogy menjen túl gyorsan. Erőteljesen fogása elnyelik hidrogén-klorid, valamint a hidrogén-bromid előállítására bróm-benzol. [C.183]
Ahhoz, hogy a Grignard-reagens. állítjuk elő magné és bróm-benzol 30 ml vízmentes éterrel. külső hűtés sós-jeges n kellően erős keverés közben óvatosan. fnbavlyayut csepegtetünk benzofenon feloldunk 20 ml abszolút éterben. ügyelve arra, hogy nincs gyors forráspontja a reakció tömegének. A reakcióelegyet melegítjük gőzfürdőn 30 percig, hogy a reakció teljessé. ismét lehűtjük, és elbontjuk úgy hozzáadásával óvatosan cseppenként, élénk keverés mellett, 30% -os kénsavat, amíg a lombik tartalmát delaminálódás a tetején két réteg - étert (átlátszó) és egy alsó - a víz. [C.228]
Eljárás a) 1-klór-W-bróm-benzol, b) 2,4-dibróm-nitro-benzol, c) W-klór-acetofenon, r) l klór-benzaldehidet. [C.260]
Bomlási n-brombenzoldiazoniya borofluoride metanolban 65 ° C-on oxigén atmoszférában így egy 72% p-bróm-anizol és 4% brómbenzol, és nitrogén atmoszférában, és 74 -18%. Magyarázza meg az eredményeket. [C.260]
Trifenil. - A E vegyület szintézisének 2-g kálium-atom feloldjuk forró anilint, és a kapott olvadékot oldatához kálium SeNbMKg bróm-benzol-származékot. Azonban, egy kényelmesebb módja a következő [c.243]
Így sem klórt, sem bróm-benzol, így jó kitermeléssel lehet azonban nem Sandmeyer (1884) azt találták, hogy a csere a diazo-csoport egy halogénatommal znachitelney mértékben katalizált réz sók, és kifejlesztett egy széles körben értékes preparatív módszert. széles körben alkalmazható. de ehhez minden esetben némi pontosítás a reakció körülményei között. Ez a módszer az úgynevezett szubsztitúciós reakció a Sandmeyer. Előállítása aril-kloridok által ezt a folyamatot a következőképpen végezzük. Az amin, feloldjuk sósav kis „elem, diazotáljuk a O-5 ° C-on nátrium-nitrittel, majd hozzáadjuk a réz-monoklorid-oldatot (1 rms) sósavval. Feltéve, barna oldhatatlan komplex álló diazónium sók és a réz-monokloridot. On melegítjük a szuszpenziót a komplex a vegyület bomlik, hogy kiadja a nitrogén csapadék fokozatosan eltűnik, és az elválasztott olajos réteget tartalmazó aril-halogeniddel [c.260]
Workshop on szerves szintézis (1976) - [c.112. c.115]