3 előállítása alkil-halogenidek
Reagensek: aceton - 4 g (5 ml); jód -2 g; Kálium-jodid - 4 g; Nátrium-hidroxid - 10% -os oldat.
A 150 ml-es főzőpohárba helyezünk 4 g kálium-jodid öntjük 7,5 ml desztillált víz és só feloldása után 2 g jódot adunk hozzá. A kapott oldatot vízbe 17, 5 ml vizet. Ezután a reakcióelegyet bevezetjük 5 ml acetonban, és cseppenként hozzáadjuk egy csepegtető tölcsérből, 10% -os nátrium-hidroxid-oldattal, mielőtt eltűnése a vöröses színe az oldat (körülbelül 5-6 ml). Jodoform, amely ezáltal kicsapódik kaptuk kristályos sárga színű csapadékot leszűrjük, miután 30 percig egy Büchner-tölcséren, mossuk kevés vízzel mossuk és levegőn szárítjuk. Hozam: 0,93 g (90% kitermelés).
Jodoform (triiodmetan) - kristályos szilárd anyag sárga szín és szag és Tplav. 190 0 C. Ez oldódik etanolban, éterben, kloroformban. Vízben gyakorlatilag nem oldódik, nem pároljon desztillált. Gyorsan hidrolizál lúgos oldat, így elkerülhető erősen lúgos közegben a szintézis során.
Reagensek: etanol (95%) -16 ml; kálium-bromidot -15 g; Kénsav - (ρ = 1,84 g / cm3)
Ahhoz, hogy 16 ml tömény kénsavat helyezünk egy gömblombikba 200 ml, gyorsan és állandó keverés közben 16 ml etanolt öntünk. Lehűtjük szobahőmérsékletre, a reakcióelegyet óvatosan, keverés és külső hűtés közben, 10 ml vizet. Ezután hozzáadjuk 15 g finomra tört kálium-bromidot. Vizet adunk hozzá, hogy elnyomja a mellékreakciók - észter-képződés -, és hogy megszüntesse elvesztése hidrogén-bromid mennyisége párolgással. Egy teljesebb felhasználása HBr etanollal némi felesleg.
A lombikot csatlakozik egy kondenzátorral (a desztillálás a könnyű), amely áthalad a kabát egy erős vízsugárral. Bróm-etán illékony, így összegyűjtjük a víz alatt. End lovas csökkentjük körülbelül 1 cm-es vízben a jeget, öntjük vevő. Rengeteg vizet önteni a vevő nem követi, mint a bróm-etánból kissé oldható meg: 0 Savanoriu Str 20 100 g vízben feloldunk 0,914 g bróm-etánt. Kívül lombikba - egy vevőkészülék lehűtjük jeges fürdőn.
A lombikot melegítjük, ügyelve arra, hogy a habosítható reakcióelegyet át a vevőhöz. Brómetán desztillált formájában erősen olajos cseppek. Ha desztillációja során a vizet a vevő emelkedik lovas, a vevő úgy csökkentjük, hogy a végén a lovas csak enyhén elmerül benne.
A desztillálás bróm-etán adagolását befejeztük, a tartalmát a vevő öntjük egy választótölcsérbe, és a lecsepegtetett bróm-etánt (alsó réteg) egy száraz lombikba. Lombik bróm-etánnal készült oldatát jéggel hűtjük-sót. És óvatosan, cseppenként hozzáadjuk keverés közben a csepegtető tölcsérből, tömény kénsav, amíg ez nem gyűjt egy diszkrét rétegben alább bróm-etánt. Amikor feldolgozási kénsavval kivont bróm-etán etanol, dietil-éter (melléktermék) és vizet (a szárítás történik).
Bróm-etánt átvisszük egy száraz választótölcsérbe visszük, és az elválasztott felső réteget egy lombikba visszük át a desztillációs. Lepárlás dibróm szárítjuk vízfürdőben; vevő lehűtjük jeges vízzel külsőleg. A desztilláló frakciót tartományban 35-40 0 C. bróm-etánt Hozam - 12 g.
Bróm-etánt (etil-bromid, etil-bromid) - színtelen folyadék; Ezt összekeverjük egy alkohollal, éterrel, kloroformmal. Forráspont. 0 = 38,4 ° C; ρ = 1,4555 g / cm 3;
